火焰原子吸收光谱法

样品用硝酸分解，在稀硝酸介质中，用空气体-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪在328.1nm波长处测定其吸光度。

本方法适用于镉中0.0005% ~ 0.005%银的测定。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和银空阴极灯。

用于制备和分析的水是二次蒸馏水。

硝酸(1+1)。

镉溶液(200mg/mL):称取20.0g金属镉(质量分数≥ 99.99%，银含量< 0.0001%)，置于500mL烧杯中，分次加入80mL硝酸(1+1)，剧烈反应后加热至完全溶解，微蒸出氮氧化物；冷却，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

标准银储存溶液(100 & microG/mL):称取0.1000g金属银(质量分数≥ 99.99%)，置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表盘，缓慢加热至完全溶解，取下，用水冲洗表盘和杯壁，冷却，转移至1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1

银标准溶液(10 & microG/mL):转移10.00mL银标准储存溶液(100 & microG/mL)，置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(1+1)，用水定容。

分析方法

称取1.0000 ~ 5.0000 g样品，置于400mL烧杯中，分次加入20 ~ 40 ml硝酸(1+1)，盖好桌皿，剧烈反应后，加热样品至完全溶解，低温驱除氮氧化物，微冷，用水冲洗桌皿和杯壁，微热使盐完全溶解，冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，用水定容。

将试液喷入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱仪在波长328.1nm处用水调零，测量试液平行于标准溶液系列的吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中查出相应的银质量。

绘制工作曲线:转移0毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升和10.00毫升银标准溶液(10 & microG/mL)，置于一组100mL容量瓶中，加入适量镉溶液(200mg/mL)，使之与样品溶液中镉的浓度相同。加入10毫升硝酸(1+1)，用水定容。在与供试品溶液相同的条件下，测量标准系列的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度。以银质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg /g/t)表示:

WAg /% =

其中:WAG/%——银的质量分数，%;

M1——试液中银的质量，mg；

M0——试样的质量，g