一、方法提要 试样经HCl、HNO3、HF分解，在HCl(2+98)介质中，用硫脲及(NH4)2HPO4为基体改进剂，于波长328.1nm处,用GFAAS法直接测定试液中Ag的吸光度,一般常见元素不干扰。方法适用于化探试样中ω(Ag)10-6=0.01-4的测定。 二、试剂配制 银标准贮存溶液：称取0.1000g高纯银，用少量HNO3溶解。加氨水至有氨味，再过量40mL，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转入塑料瓶中保存。此溶液含100µg/mL Ag。银标准溶液：称取银标准贮存溶液，用王水（1+4）逐级稀释配制成含0.1µg/mL Ag的标准溶液。 三、仪器及工作条件 PE-Z3030原子吸收光谱议。银空心阴极灯；灯电流6mA；波长328.1nm；光谱通带0.7nm。石墨炉工作条件见下表。表中 石墨炉工作条件
程序条件
四。分析步骤:称取0.2g(精确)至0.0001g样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10mL王水(1+1)和5mL HF HF，低温加热至样品完全分解蒸干，加入2ml HNO 3，蒸至几乎赶上HF，再次重复。加入2mL HCl(1+3)，加热使盐溶解，加入1mL 50g/L(NH4)2HPO4溶液，将试液转移至25mL含10g/L硫脲溶液的比色管中，稀释至刻度，混匀。根据选定的仪器工作条件，吸20 & microl在石墨炉中用塞曼效应校正试液的背景，用峰面积测定银的吸光度。同时做空白测。工作曲线的绘制:0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20µ的内容；向一组25mL比色管中加入2mL HCl(1+3)和1mL 50g/L(NH4)2HPO4溶液。以下操作与样本分析步骤相同。以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线。五、分析结果的计算按中国式的一般规则进行。 (ρB2-ρB1)×VswB/10-6=------------------
用Vi女士计算样品中Ag的含量。注意事项(1)对于可溶性样品，可用王水在烧杯中溶解。(2)特别注意防止仪器和用具的污染。(3)制备的样品溶液至少可保存2-3天。当铁含量高时，硫脲将被氧化并生成沉淀，导致低银结果。因此，试液配制后应立即测定。
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