-羟基喹啉生产工艺(-羟基喹啉锂) 钨的测定8-羟基喹啉重量法:& nbsp；& nbsp在不同的pH范围内，8-羟基喹啉能与除碱金属以外的许多金属元素沉淀。 钨和8-羟基喹啉从pH3.5沉淀到pH 5.0 ~ 5.7。 该反应可以在乙酸-乙酸铵介质中进行。 在这种介质中，除了钨以外，还有铁、铝、钛、锆、铪、铌、钽、钼、铀、钍、铜、锌、镉、镍、钴、镓、铟、银和汞能与8-羟基喹啉沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品用硫酸-磷酸分解，在草酸介质中用氯化钠-氢氧化钠沉淀分离铌、钽、铁、锆、钛和锰。 在pH4的弱酸溶液中，钼被还原成钼(ⅴ)，然后将溶液调至pH 4.5 ~ 5.5，加入EDTA络合钼、铝、铁、铜、镍、钴、锌和镉，用8-羟基喹啉沉淀钨。 大量磷酸盐对测定无影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在过量的8-羟基喹啉存在下，钨形成WO2(C9H6ON)2沉淀，其含有36.5%的钨，并且可以在120下干燥和称重。 以单宁和甲基紫为辅助沉淀剂，三氧化钨可在750℃煅烧。 该方法适用于含有铌、钽和钼的样品。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫磷混酸:1∶4 & nbsp；将1份磷酸和4份硫酸混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp草酸溶液:3% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化钠-氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠，溶于100ml 6%氯化钠溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化钠-氢氧化钠洗液:12毫升上述氯化钠-氢氧化钠溶液，用水稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA溶液:10% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸铵溶液:30% & nbsp；称取300克醋酸铵，溶于水中，加入90毫升盐酸，用水稀释至1000毫升。 这种溶液的pH值为5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp8-羟基喹啉溶液:9% & nbsp；称取9克8-羟基喹啉，加入15毫升冰醋酸和85毫升无水乙醇，在水浴中加热溶解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp8-羟基喹啉洗液:取上述8-羟基喹啉溶液10毫升，加入30毫升30%醋酸铵溶液，稀释至1000毫升，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于250ml干燥烧杯中，加入1g硫酸铵，摇匀样品。 加入5ml硫磷混酸，混匀。 在电炉中加热分解样品(约3 ~ 5分钟) 轻轻取下，用热的3%草酸溶液冲洗表盘和杯壁，用此溶液稀释至70 ~ 80ml。 加入28毫升氯化钠-氢氧化钠溶液，搅拌均匀，加热煮沸半分钟。 取下(如果样品中锡含量高，加入5g氯化铵)，加入少量滤纸浆，充分搅拌，静置几分钟。 用中速滤纸过滤，用热氯化钠-氢氧化钠洗液洗涤烧杯3次，将残渣全部移至漏斗中，洗涤沉淀物3 ~ 5次(保留残渣)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp向滤液中加入5 ~ 10ml 10% EDTA溶液(钼含量高的样品应加入10ml)，加入2滴10%甲基橙指示剂，用1∶3盐酸酸化至溶液刚好由黄色变为红色(pH 4)，用水稀释至250ml。 加入0.5 ~ 0.8g盐酸羟胺(不含钼的样品不得加入盐酸羟胺)，盖上表皿，加热至沸腾。 加入10ml 30%醋酸铵溶液和15 ml无水乙醇(此时pH值应为4.5 ~ 5.5)，加热至接近沸点。 取下，在不断搅拌下缓慢加入10ml 9% 8-羟基喹啉溶液、10ml 3%单宁溶液和10ml 1%甲基紫溶液，搅拌约半分钟。 静置10分钟后，用中速定量滤纸过滤，用温热的8-羟基喹啉洗液洗涤烧杯3-4次，沉淀15次，用小块定量滤纸擦拭烧杯，再洗涤烧杯沉淀各5次。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将沉淀物放入恒重的铂盘中，低温完全灰化，然后在750下灼烧10 ~ 15分钟，称重。 然后烧至恒重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在精确分析中，用比色法测定残留，并合并计算称量的三氧化钨。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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