可溶性铁是指能溶于盐酸的铁矿物。除磁铁矿、赤铁矿和褐铁矿外，还包括可溶性铁硅酸盐，如绿泥石、黑云母、角闪石和绿帘石。因此，在溶解矿石时，不应同时加入其他酸或提前灼烧溶解样品。参照总铁的测定，盐酸溶解铁的还原方法有氯化亚锡-氯化汞还原法和三氯化钛还原法，以及用重铬酸钾标准溶液滴定。本节只介绍用氯化亚锡-氯化汞还原-重铬酸钾滴定法测定可溶性铁。

一.原则

样品在一定温度和时间下用盐酸溶解，然后用氯化亚锡-氯化汞还原-重铬酸钾滴定法测定。

二、试剂准备

称取1.7559g预先在150℃干燥1h的重铬酸钾标准溶液(参考试剂)于250 mL烧杯中，溶于少量水中，移入1L容量瓶中，用水定容。1.00毫升这种溶液相当于0.0020克铁。

混合硫-磷酸，15+15+70，将150mL浓硫酸慢慢倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅拌均匀。

100g/L氯化亚锡溶液，称取10g氯化亚锡(SnCl2)溶于10 mL盐酸中，然后用水稀释至100 mL。

高氯化汞(HgCl2)饱和溶液。

二苯胺磺酸钠(C6H5NHC6H4SO3Na)溶液，5g/L

三、分析步骤

称取0.2000克样品于250毫升锥形瓶中，用少量水润湿，加入30毫升盐酸(1+1)，摇匀。盖上瓷坩埚。放在低温电热板上，在接近沸腾的温度下加热溶解约40min，此时溶液体积浓缩至约10 ~ 15 ml。取下，用水冲洗瓶壁，趁热滴加氯化亚锡溶液，直到黄色消失，再多加2滴。自来水冷却至室温后，加入10mL高氯化汞饱和溶液，摇匀静置2 ~ 3 min，加入15mL硫磷混酸，加水至约120mL，加入5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。在样品分析的同时执行空白色测试。

四。计算结果

根据下式计算可溶性铁含量，以质量百分比表示:

式中，V0 ─滴定空白色重铬酸钾标准溶液的体积，ml；

V ─滴定试液所需的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；

M ─称量样品的质量，g；

0.002000——相当于1.00毫升重铬酸钾标准溶液中铁的质量，单位为克。

动词 （verb的缩写）预防措施

1、溶矿时必须注意控制温度、时间和盐酸的用量，以保持条件一致，从而获得准确的结果。

2.如果不用水浴加热，也可以将电热板调到最低温度，只要溶液微沸即可。实验表明，该方法所得结果与水浴法所得结果一致。

3.铜、钒等元素对测定有影响。当滴定溶液中五氧化二钒大于1mg或铜大于2mg时，应预先分离。