硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定及铜盐中铜含量的测定(硫酸铜里氯离子的检验) 微量碲的测定 氯化钠-硫酸-铼(ⅶ)-铜(ⅱ)底液法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp痕量Te在含Re、Cu和NaCl的H2SO4溶液中能产生一个高灵敏的催化氢波，峰电位为-1.01V，可检出1×10-4µ。G/mL Te，该方法具有一定的选择性。 经HBr处理后，大部分干扰元素如锡、硒、砷、锑、铋可被去除。10毫克样品中低至w(Te)/10-6=0.01的碲可不经预富集和分离直接测定。 该方法适用于岩石、土壤和各种单一矿物中痕量碲的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp碲标准溶液:称取0.1000g纯碲于烧杯中，加入10mL硝酸，溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升毒性当量 逐步稀释该溶液以制备含有0.020μl的溶液。克/毫升碲标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp铼溶液:称1。在烧杯中加入00g纯铼，加入5ml HNO 3，加热溶解，加入10mL H2SO4(1+1+1)，蒸发至仅冒出H2SO4烟雾，然后取出，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升稀土 也可称取1.5537g分析纯的KReO4于烧杯中，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 制备1毫克/毫升稀土溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp铜溶液:称取3.927g CuSO4.5H2O于烧杯中，用水溶解，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度。这种溶液含有10毫克/毫升的铜。 & nbsp& nbsp& nbsp混合底液:吸取5mL Re溶液和5mL Cu溶液于500mL容量瓶中，加入30ml h2so 4(1+1+1)，50g NaCl和10ml LG/L动物胶溶液，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取l0mg样品(精确至0.lmg)于15mL烧杯中，加入5-6mL王水，加热分解，当溶液接近干燥时，加入1ml C(H2SO4)= 5mol/L的硫酸溶液和一滴200g/L的NaCl溶液，加热蒸发至有h2so 4白烟冒出，取下冷却，加入1ml HBR，然后加热。 冷却后，加入5mL混合底液，摇匀，静置15分钟，然后在-0.70V的初始电位下扫描，显示波导数极谱图。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0，0.0005，0.0010，0.0025……0.020 & micro；向一组15mL烧杯中的TE标准溶液中加入1ml C(H2SO4)= 5mol/L的硫酸溶液、含1mg Fe3+的溶液和一滴200g/L的NaCl溶液，加热至刚好冒出h2so 4烟雾。以下步骤与样品分析相同，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & nbsp& nbspwB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中碲的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)工作曲线的线性关系较差，工作曲线的点数应在8个以上，尽可能接近样品含量范围。 如果向混合底部液体中加入微量Te，混合底部液体将含有0.0005 & microG/mL Te可以改善工作曲线的线性。 (2)0.02 &微；G/mL Te标准溶液应该是现成的。 (3)如需同时测定硒，称取0.1-0.25克(精确至0.0001克)样品于100毫升烧杯中，加入20毫升硝酸、1毫升盐酸和1毫升硫酸，盖上皿盖，加热分解并蒸发至约10毫升，取下冷却，移入25毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 除以0.5-1。取1毫升试液于15毫升烧杯中，加入1毫升C(h2so 4)= 5摩尔/升的硫酸溶液，以下步骤同分析。 (4)硫酸-氯化钠-氨水。也可以使用HCl-K4[Fe(CN)6]-Re-聚乙烯醇基溶液。 此时，将样品溶解在王水中，将溶液蒸发至小体积，并用水稀释至25mL。 吸取1-5mL试液于15mL烧杯中，加入3滴HC104和1ml h2so 4(1+1)，加热蒸发至有白烟冒出，移至微冷，加入0.5min HCl和0.5ml HBR，加热至有白烟冒出，移至微冷，用少许水冲洗玻璃壁，然后加热至有浓白烟冒出，移至室温，加入200g/8ml。加入1mL新配制的150g/l NH4 [Fe (CN) 6]溶液，摇匀，静置5min，加入0.5mL新配制的50g/L K4[Fe(CN)6]溶液，摇匀，静置15-20min，加入0.5ml 30 & micro；G/mL Re溶液，0.2mL 2g/L聚乙烯醇溶液，摇匀，放置l0min，在0.5 ~-0.9V范围内显示波导数极谱图 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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