矿物元素测定方法(高光谱识别矿物) ICP直读光谱法测定铁矿石中的24种元素
一、方法提要 试样用王水、HF、HClO4分解,以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离Fe3+,用ICP光电直读光谱法同时测定水相中的Ba、Be、Ce、Cd、Co、Cr、Cu、La、Li、Mn、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Y、Yb、Zn、Al、Ca、Mg、K、Na等24种元素，采用基体匹配法和干扰系数法校正共存元素的影响。分析线、检出限及测定范围见表1。有机相中的Fe可用HCl(1+23)反萃取后，以重铬酸钾滴定法测定。 二、标准溶液的制备 （1）标准溶液:各单元素标准贮存液,均用离纯金属或光谱纯氧化物配制成酸度为HCl(5+95)的溶液。各元素质量浓度分别为:25.00mg/mL Fe2O3;10.00mg/mL Al2O3、MgO、CaO;5.00mg/mL K2O、Na2O;2500µg/mL Ti、Mn、P；100µg/mL Sc；其他元素均为1000µg/mL。 （2）标准溶液的分组及质量浓度，即高标准和低标准的设置，见表2。 三、仪器及工作条件 仪器：Jarrell-Ash Atomcomp-750 Ⅱ型直读光谱仪。焦距0.75mm，光栅刻线2400条/mm，48个分析通道。HFP-2000D型高频发生器，频率27.12MHz，入射功率1000W，反射功率＜10W。冷却气流量20L/min（纯度为99.99%氩气，下同）。载气流量0.5L/min。等离子气流量1.5L/min。观测高度,感应圈上方17mm。试样溶液提升量1.2mL/min。表1分析线、检出限及测定范围
元素
分析线，纳米 | 检测限&微量；克/毫升 | 测量范围wB/10-6 | babecdcecocrculalimnnipscsrtivybznalcamkna493.40234.80228.80418.66345.36425.43324.70379.47670.70280.10300.24214.91361.38421.55334.90290.88371.02289.13213.85256.79315.88278.29766.50589.00 | 0.0660.00120.140.631.350.240.360.360.090.092.108.100.00570.140.0140.270.0351.461.61 | 5-50001-12004-12002.5-12005-120010-120010-90005-12005-120010-2000015-5000100-200001-120010-120050-200010-12005-12003.5-120020-20000.20%-10.0%0.20%-10.0%0.20%-10.0%0.25%-5.0%0.35%-5.0% | [next]四。分析步骤称取0.5000g样品于50-100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mL王水，盖好桌盘，低温加热分解。大部分矿样分解后，用水冲洗桌盘和杯壁，蒸发至小体积(约2-3mL)。加入3-5mL HF，继续加热至近干，加入1mL HClO4，用少量水洗净杯壁，加热熏至近干，加入1mL HClO4，继续熏至近干，稍凉，加入8mL HCl(1+1)，低温缓慢溶解，溶液澄清后取出。冷却，转移到60-100mL分液漏斗中，用HCl(1+1)洗涤烧杯以保持体积约为30mL，加入30mL MIBK，并剧烈摇动30s。分层后，释放原聚四氟乙烯烧杯中的水相，向有机相中加入50毫升HCl(1+1 ),振荡15秒。分层后，放出水相，合并于原聚四氟乙烯烧杯中，加入5ml。低温蒸干，加入2mL HCl(1+1)，用少量水冲洗杯壁，微加热，澄清后转移至20mL刻度管中，用水稀释至刻度，澄清后在电脑上测定。向有机相中加入25mL HCl(1+23 ),并剧烈摇动30s。分层后，将水相放入200mL烧杯中，向有机相中加入25mL HCl(1+23 ),摇匀15s。分层后，释放水相，在200毫升烧杯中混合。低温浓缩后，用重铬酸钾滴定法测定铁。表2标准溶液的分组和质量浓度标准数和元素的质量浓度 | 一个铍、铈、镉、钴、镧、钪、钒、钇、镱(0.125 &微；钡、铬、铜、锂、镍、锶、锌(0.250 &微量；g/mL)磷、锰、钛(1.25 &微量；克/毫升) | 2sc(5.00 &微；克/毫升)、铈、镱(10.00 &微；克/毫升)一氧化碳(20.0 &微；克/毫升)、镍(50.0 &微；g/mL)、P(100.0 &微；克/毫升) | 三Be、La、Yb(10.0 & micro；克/毫升)、锂、铬(20.0 &微量；克/毫升)锌(125 &微；克/毫升)、锰、钛(200 &微；克/毫升)氧化镁(1500 &微；克/毫升) | 四CD(10.0 & micro；克/毫升)、钒、锶(20.0 &微量；克/毫升)钡(50.0 &微；克/毫升)、铜(125 &微；g/mL)fe2o 3(125 & micro；克/毫升) | 五Na2O(500 &微；克/毫升)、K2O(1000 &微；克/毫升)CaO(1500 &微；g/mL)、al2o 3(2000 & micro；克/毫升) | 五、注意事项 （1）特别注意防止雾化器堵塞。（2）在测量过程过，要经常测量监控样，若变化大，须重新标化。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
