硼以多种形式存在于钢中，如固溶体、氮化硼、氧化硼和铁碳硼化合物[1]。由于钢中硼的含量很低，一般在5-80微米/毫升之间，化学测定操作过程复杂，分析结果不稳定。利用原子吸收石墨炉灵敏度高、干扰少的特点测定钢中硼，可大大提高测量精度。1测试仪器和试剂1.1仪器Z-8200原子吸收光谱仪SSC-300自动进样器石墨管:平台石墨管1.2测试试剂硼标准溶液:10μg/mL钙标准溶液:1000μg/mL锆标准溶液:2%盐酸(ρ=1.19):分析纯硝酸(ρ=1.42):分析纯硫磷混酸:5+3+22测试方法2.1方法概述(1)酸溶性硼:称取0.5g钢 使其全部溶解并沸腾，取下并冷却至室温，并使体积达到50毫升。 在实验条件下，用石墨炉原子吸收光谱仪进行分析测定。在分析过程中，加入500微克/毫升的钙作为基体改进剂。(2)酸不溶性硼:称取0.5g样品于100mL应时锥形瓶中，加入20mL盐酸，加热溶解后滴加3mL硝酸使其全部溶解，然后取出，加入10mL硫和磷的混酸，高温加热至有硫酸烟产生，取出并稍冷却，用少量水冲洗瓶壁，然后蒸发至冒烟13min(冒烟时，盖上表镜至下层澄清。将溶解的盐类加热后(若样品中Ti大于4mg，加入20mL水溶解盐类，然后趁热加入2mL氢氧化锆溶液，煮沸蒸发至约15mL)，用水稀释至25mL，摇匀。在实验条件下，用石墨炉原子吸收光谱仪进行分析测定。在分析过程中，加入500微克/毫升的钙作为基体改进剂。2.2试验条件[2]试验条件见表1，加热参数见表2。

2.3硼的稳定性试验2.3.1灯电流的选择空阴极灯的发射特性取决于灯电流。为了获得高灵敏度和稳定性，需要选择合适的灯电流。从稳定性考虑，灯电流应该较大，阴极光稳定，谱线强度高，达到必要的信号输出所需的负高压较低，这样信噪比提高，读数稳定性提高，测量精度提高。在测试过程中，使用了硼空阴极灯。当灯电流为12.5mA时，基线偏差约为0.01ABS，这对硼的稳定性有很大影响。当灯电流增加到15mA时，基线偏差约为0.004ABS，基本满足测量需要。因此，灯电流被选择为15mA。【下一步】2.3.2灰温测试灰温是石墨炉原子吸收分析中最重要的参数。灰化温度的选择要考虑两个方面:一方面，采用足够高的灰化温度有利于完成灰化，减少背景吸收；另一方面，灰化温度尽可能低，以确保待测元素不会因灰化而损失。当实验采用700℃的灰化温度时，待测元素会发生损失，如早期原子化或发射(如图1 ~ 2所示)。

灰化温度在400 ~ 700℃之间，从650℃开始出现上述现象。考虑到基体中杂质元素含量低，易于灰化，灰化温度确定为500℃。灰化温度为500℃时的灰化图如图3所示。根据相关资料，当温度超过700℃时，三氧化二硼从液态蒸发为气态，当温度达到1500℃时，三氧化二硼分子仍稳定存在[1]，这意味着石墨炉原子吸收光谱法在较低温度下存在硼挥发损失。因此，灰化温度必须低于700℃。2.3.3原子化温度和时间的选择原子化温度由元素及其化合物的性质决定。最佳原子化温度应选择在最大吸光度对应的温度。一些难挥发元素的原子化温度曲线可能不会出现原子化平台。原则上应选择较高的原子化温度或吸光度峰值处的原子化温度。原子化时间选择的原则是在原子化阶段吸收信号必须回到基线。雾化温度2700℃，雾化时间10s，清洗温度2800℃，时间4s的分析曲线如图4所示。

从图4可以看出，该条件下的雾化不明显，雾化阶段存在严重的拖尾现象。解决这一现象的方法是提高雾化温度和延长清洗时间。雾化温度2800℃，雾化时间10s，去除温度2800℃，时间10s的分析曲线如图5所示。