火焰原子吸收法测定环境水样中的痕量钙和镁(氧化钙氧化镁的测定) 火焰法测定氧化钙和氧化镁:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，制成盐酸(1+49)溶液。 将试液吸入空气体-乙炔火焰中，用AAS法测定钙和镁的吸光度。 测量铝、钛、硫酸根、二氧化硅等的干扰。，并加入SrCl2溶液以消除干扰。 当盐酸的酸度增加时，钙和镁的吸光度降低。应控制标准溶液与样品溶液的酸度一致。 在HCl介质中，如果HNO3、H2SO4和H3PO4存在，结果较低。 本方法适用于岩石和矿物中w(CaO)/10-2=0.001-5和w(MgO)/10-2=0.0005-2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp氧化钙标准储存溶液:称取1.7848克105℃干燥的光谱纯CaCO3于烧杯中，用少量水润湿，缓慢加入HCl(1+1)直至完全溶解，低温加热至沸腾。 冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升氧化钙 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化钙标准溶液:将50.0毫升氧化钙标准储存溶液移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含100.0 & micro克/毫升氧化钙 & nbsp& nbsp& nbsp氧化镁标准储存溶液:称取1.0000g经800℃煅烧的光谱纯MgO于烧杯中，用少量水润湿，缓慢加入HCl(1+1)直至完全溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升氧化镁 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化镁标准溶液:将25.0ml氧化镁标准溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含50.0 & micro克/毫升氧化镁 & nbsp& nbsp& nbsp氯化锶溶液:称取10g SrCl2.6H2O于烧杯中，用水溶解，稀释至100mL，混匀。 该溶液含有100毫克/毫升的氯化锶 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立508原子吸收光谱仪 钙、镁空阴极灯；灯电流6mA；波长为422.7纳米(Ca)和285.2纳米(mg)；0.1mm狭缝；燃烧器高度，刻度2；空气体流量为10L/min；；乙炔流量3L/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1g(精确至0.0001g)样品于铂皿中，用少量水润湿，加入5mL HF和2mL HNO3，低温加热，分解并蒸至近干，加入2mL HClO4，继续加热至HClO4白烟排出。 取下，冷却，加入2mL HCl和少量水，加热溶解盐，冷却溶液，转移至10mL容量瓶中，加入5mL SrCl2溶液，用水稀释至刻度，混匀。 将AAS仪器调整到拟定的工作条件，将试液吸入空气体-乙炔火焰中，分别测量Ca和Mg的吸光度，用同一批次进行空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将计算好的CaO和MgO标准储存溶液分别移入一组100mL容量瓶中，加入2mL HCl和5mL SrCl2溶液，用水稀释至刻度，混匀。 系列中CaO的质量浓度为0、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 & microG/mL，MgO的质量浓度为0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0 & micro克/毫升 与样品溶液同批次测定 以CaO和MgO的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:(ρB2-ρB1)×vs×10-4wB/10-2 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算试样中CaO和MgO的测定时，可将一定量的试液分入容量瓶中，控制其酸度为HCl(1+49)，SrCl2含量为5mg/mL，可与标准系列同时测定。 (2)试液的酸度、SrCl2的用量和火焰状态均影响Ca和Mg的吸光度，应注意保持标准与样品测定条件的一致性。 (3)CaO和MgO的标准系列不宜放置过久，否则其吸光度会较低，尤其是CaO。 (4)不同批号的SrCl2中Ca、Mg空的白度值不同，应选择白度值低空的SrCl2或提纯。 (5)镧盐也可用作干扰抑制剂。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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