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密封溶样石墨炉法测金流程简介(铜石墨炉法测定方法)

密封溶样石墨炉法测金流程简介(铜石墨炉法测定方法) 密封石墨炉法测金工艺简介

一、方法摘要

样品经灼烧后,用王水加压密封溶解于聚碳酸酯容器中,泡沫富集,灰发泡,小体积王水浸取,以镍为金的稳定剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定金的吸光度。本方法适用于岩石和矿物中w(Au)/10-6=0.0001-0.5的测定。

二、试剂准备

镍溶液:用硝酸镍制备5毫克/毫升盐酸镍(1+19)溶液。

标准黄金储备液:按(活性炭富集火焰法测金)方法配制成1000 & microG/mL Au标准储存溶液。

金标准溶液:转移计算量的金标准储存溶液,用HCl(1+19)逐级稀释,配制成50ng/mL的金标准储存溶液。

三。仪器和工作条件

日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪。金空阴极灯;灯电流6mA波长为242.8nm光谱通带为1.3nm10 &微;l采样;曼恩效应校正背景;峰值测量。石墨炉的工作条件见下表。

四。分析步骤

称取10g样品(精确至0.3g)于方形瓷盘中,置于650℃马弗炉中2h,取出冷却。将样品转移到聚碳酸酯容器中,加入30mL王水(1+1),盖紧,放入沸水浴中溶解1h(中间摇动几次,不要使样品粘底),取出冷却,用水稀释至60mL,加入一块泡沫塑料。取出泡沫塑料,用水洗去酸和残渣,用滤纸吸干水分,用小定量滤纸包好,放入瓷坩埚中,加入1滴Ni溶液和0.5mL乙醇,在电炉中碳化,放入马弗炉中650-700℃保温5-10min。冷却,依次加入0.5毫升煮沸的王水(1+1)和1.5毫升沸水,混合。将GFAAS仪器调整到建议的工作条件,并吸取10 & microl试液于石墨炉中,并测量金的吸光度。

中型石墨炉的工作条件

程序条件温度,℃时间,秒氩气流速,毫升/分钟
干燥的 灰化 雾化 净化
80-120 名流 2400 2800
25 15
200 200 30 200
工作曲线的绘制:分别移取含0、2.0、5.0、10.0、30.0、50.0ng Au标准溶液于聚碳酸酯容器中,加入30mL王水(1+1),以下操作试样分析步骤。以Au的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。

动词 (verb的缩写)分析结果的计算

按照中国式的一般规则

(& rhoB2-& rho;B1)& times;相对

wB/10-6= -

不及物动词预防措施

(1)最好将富含Au的泡沫洗至中性,此时灰分呈灰白色,容易一次性浸出Au。比如泡沫中的酸没有洗干净,灰分增加,泡沫中含有棕红色的Fe2O3,就需要进行两次浸出,即加入1mL沸王水(1+1),水浴蒸至近干,再用0.5mL沸王水(1++1)和1.5mL沸水浸出。(2)见方法中的注意事项(泡沫塑料富集火焰法测定金)。

用2 
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