一、方法摘要
样品经灼烧后,用王水加压密封溶解于聚碳酸酯容器中,泡沫富集,灰发泡,小体积王水浸取,以镍为金的稳定剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定金的吸光度。本方法适用于岩石和矿物中w(Au)/10-6=0.0001-0.5的测定。
二、试剂准备
镍溶液:用硝酸镍制备5毫克/毫升盐酸镍(1+19)溶液。
标准黄金储备液:按(活性炭富集火焰法测金)方法配制成1000 & microG/mL Au标准储存溶液。
金标准溶液:转移计算量的金标准储存溶液,用HCl(1+19)逐级稀释,配制成50ng/mL的金标准储存溶液。
三。仪器和工作条件
日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪。金空阴极灯;灯电流6mA波长为242.8nm光谱通带为1.3nm10 &微;l采样;曼恩效应校正背景;峰值测量。石墨炉的工作条件见下表。
四。分析步骤
称取10g样品(精确至0.3g)于方形瓷盘中,置于650℃马弗炉中2h,取出冷却。将样品转移到聚碳酸酯容器中,加入30mL王水(1+1),盖紧,放入沸水浴中溶解1h(中间摇动几次,不要使样品粘底),取出冷却,用水稀释至60mL,加入一块泡沫塑料。取出泡沫塑料,用水洗去酸和残渣,用滤纸吸干水分,用小定量滤纸包好,放入瓷坩埚中,加入1滴Ni溶液和0.5mL乙醇,在电炉中碳化,放入马弗炉中650-700℃保温5-10min。冷却,依次加入0.5毫升煮沸的王水(1+1)和1.5毫升沸水,混合。将GFAAS仪器调整到建议的工作条件,并吸取10 & microl试液于石墨炉中,并测量金的吸光度。
中型石墨炉的工作条件
干燥的 | 灰化 | 雾化 | 净化 | 温度,℃80-120 | 名流 | 2400 | 2800 | 时间,秒25 | 15 | 五 | 三 | 氩气流速,毫升/分钟200 | 200 | 30 | 200 |
动词 (verb的缩写)分析结果的计算
按照中国式的一般规则
(& rhoB2-& rho;B1)& times;相对
wB/10-6= -
不及物动词预防措施
(1)最好将富含Au的泡沫洗至中性,此时灰分呈灰白色,容易一次性浸出Au。比如泡沫中的酸没有洗干净,灰分增加,泡沫中含有棕红色的Fe2O3,就需要进行两次浸出,即加入1mL沸王水(1+1),水浴蒸至近干,再用0.5mL沸王水(1++1)和1.5mL沸水浸出。(2)见方法中的注意事项(泡沫塑料富集火焰法测定金)。
