一、 检测流程
二、试剂准备
1.动物胶溶液(1%):取1g动物胶溶于100mL热水中(使用时准备好)。
2.盐酸洗涤液:比重1.19克/立方厘米,(3+97)
3.氢氧化钠:(固体颗粒,分析纯)
三。操作要点
1.样品熔化:
称取0.5000克105℃烘干的样品于镍坩埚中,加入3 ~ 4克氢氧化钠,然后放入已升至400℃的马弗炉中,继续升至700℃,熔化10分钟(熔体呈透明体状),取出冷却,移入250毫升烧杯中,加入20毫升热水(立即盖上表镜),清洗镍坩埚(可用少量盐酸清洗坩埚)。
2.决定
向提取液中加入20-30mL盐酸,将烧杯移至水浴(或低温电热板)中,蒸发至干。蒸干后,移出并加入20mL盐酸,用少量水冲洗烧杯壁,在60-70℃保温10分钟,加入10 ml新配制的动物胶溶液(1%),搅拌均匀,保温10分钟,然后移出,加入25mL热水,中速定量。用(3+97)热盐酸洗液冲洗烧杯4 ~ 5次,将沉淀物全部移入滤纸,然后用小块滤纸擦拭烧杯,移入漏斗。继续用(3+97)盐酸洗液洗涤沉淀至无铁黄色,再用热水洗涤至无氯离子(热水洗涤8 ~ 10次)。用水稀释滤液至250mL刻度,摇匀,检验。
将滤纸连同沉淀物一起移入恒重的瓷坩埚中,低温灰化(马弗炉中的温度不得高于400℃),然后继续加热至900 ~ 950℃,灼烧1小时。取出,稍微冷却,放入烘干机中,冷却半小时,称重,然后烧至恒重。
3.数据处理
地点:G1 & mdash;坩埚+沉淀重量(g)
G2-坩埚重量(克)
G & mdash样品重量(克)
四。培训要求
1.学生分组,培训前要求根据测试项目找到相关的测试方法;
2.学生分组,根据测试方法准备测试材料和设备,并提交书面陈述。
测试方案;
3.测试方案通过导师审核后,学生分组进行测试和训练。