白钨矿

1.方法总结

样品经碱熔浸取后，在盐酸介质中用三氯化钛将W6+还原成W5+，与硫氰酸盐反应生成稳定的黄绿色络合物，然后进行光度测定。

这个方法适用于& omega在一般样品中。(WO3)/10-2 & gt；测量值为0.02。

2.试剂

2.1.过氧化钠，分析纯。

2.2.分析纯盐酸(p1.19g/mL)。

2.3.氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠，溶于100mL水中。

2.4.三氯化钛溶液:用盐酸(2+1)将1mL市售的15%三氯化钛溶液稀释至30mL。

2.5.硫氰酸钾溶液:称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀释至100mL。

2.6.钨的标准储存溶液:称取0.1000g经800℃灼烧的标准三氧化钨于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。该溶液的WO3含量为200微克。

2.7.钨标准溶液:将50.00mL钨标准储存溶液(2.6)移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中。该溶液的WO3含量为20微克/毫升。

3.分析步骤

称取0.5000克(视含量而定)在高铝坩埚中于105℃烘烤2小时的样品，加入3克过氧化钠，混匀，然后盖上一层(约1克)过氧化钠。将坩埚放入700 ~ 750℃的马弗炉中熔化至暗红色(3 ~ 5 min)，取出冷却。将坩埚放入250毫升烧杯中，加入20毫升热水。用水冲洗坩埚(铜含量高的加几毫升甲醛)，加入几毫升乙醇，加热煮沸几分钟，取下冷却，转移到50毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干滤；用样品做空白色试验。

将10.00毫升溶液移入50毫升容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)补足20毫升，加入4毫升硫氰酸钾溶液(2.5)，混匀。加入20mL盐酸(2+1)和2.5mL三氯化钛溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后，用1cm或3cm比色皿在430nm波长下测量吸光度。

绘制工作曲线:将10.00mL空白色溶液加入一组50mL容量瓶中，分别加入0、10、20、40、60、80、100、200、300、400、600、800、1000、1300和1500。测定吸光度，绘制工作曲线(测定高含量WO3时，用差示分光光度法，以1300ug WO3标准溶液为参照)。

4.分析结果的计算

根据以下公式计算三氧化钨的含量:

& omega(WO3)/10-2 = & rho；V1和时代周刊；10-4/V2m

其中:& rho& mdash在工作曲线上找到试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL；

V1─试样溶液的总体积，毫升(mL)；

V2 & mdash；取试样溶液的体积，mL；

M─称量样品的质量，g