金尾矿二次提炼(尾矿提炼金子可行吗) 黄金尾矿合成赛昂材料:& nbsp& nbsp尾矿是矿业开采后的废弃物。 目前尾矿处置存在占用大量土地、造成矿产资源巨大浪费、严重影响生态环境等诸多问题。 在尾矿二次利用过程中，存在高附加值产品少，缺乏市场竞争力等弊端。 黄金尾矿是复杂的难处理资源，对环境的污染十分突出，排放量巨大。目前，仅中国灵宝市黄金集团公司就存放了1500多万吨黄金尾矿。 因此，研究黄金尾矿的综合利用技术，对于充分合理地开发利用矿产资源具有重要意义。 & nbsp& nbsp& nbspSiAlON是一种以Si3N4为基础，由Si、Al、O、N组成的固溶体，具有良好的高温抗氧化性、抗热震性和耐腐蚀性，具有广阔的应用前景。 Ca-α-Sialon是碱土金属固溶体的五元赛隆材料，具有硬度高、耐磨性好、耐腐蚀等独特性能。 本研究以灵宝金尾矿为主要原料，采用碳热还原氮化法合成了Ca-α-Sialon/SiC粉体，以期获得高附加值的金尾矿产品，为金尾矿的高效综合利用开辟了一条可行的途径。 & nbsp& nbsp& nbsp一、实验原理& nbsp& nbsp& nbsp1995年，范·于滕等人在CaO或CaSiO3、SiO2和Al2O3原料体系中加入碳粉，研究了碳热还原氮化合成Ca-α-Sialon的反应机理。后来人们普遍接受了他们的理论解释。 他们发现Ca-α-Sialon的形成温度在1450℃以上 单相Ca-α-Sialon可在1500℃保温65h进一步合成。在1350℃时，主要产物是二氧化硅和氮化硅；；450℃时，得到α-sialon和β-sialon。当温度高于1650℃时，主要产物是SiC，而不是Ca-α-Sialon。 指出整个反应过程可以概括为两步:& nbsp& nbsp(1)形成低z值的β-si alon:4.6 SiO 2+0.7 al2o 3+9.9c = si 4.6 al 1.4 o 1.4n 6.6(1):& nbsp；& nbsp(2)Ca和更多N的固溶体:0.8 Cao+2si 4.6 al 1.4 o 1.4n 6.6+2.4c+0.8n 2 = Ca 0.8 si 9.2 al 2.8 o 1.2N 14.8(2):& nbsp；& nbsp二。实验原料& nbsp& nbsp& nbsp本实验以河南灵宝金矿尾矿为主要原料，配以适量的硅砂和分析纯的氧化钙调整原料组成。 灵宝金尾矿和硅砂的化学成分见表1。 1 & nbsp灵宝金尾矿化学成分 硅砂:%原料成分含量SiO2Al2O3CaOK2ONa2OFe2O3烧金尾矿49.0216 . 8913 . 683 . 853 . 0813 . 481.57硅:砂99.300 . 180 . 200 . 150.17:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp三。实验方法& nbsp& nbsp将尾矿、硅砂、分析纯CaO和活性炭在氧化铝球磨罐中以无水乙醇为介质湿法混合24h，并将浆料放入烘箱中。在60℃充分干燥后，在氧化铝球磨罐中干混4h，确保原料充分混合均匀，然后在40MPa压力下压制成型。 素坯在氮气炉中通过掩埋BN粉末在常压下烧结，高纯氮气(N2含量> 99.999%)的流量控制在1.0L/min。 将烧结样品在800℃空的恒温下保持6小时，以除去残留的游离碳。 制备样品后，用X射线衍射(XRD)分析其相组成，用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌。 & nbsp& nbsp& nbsp在本研究中，固定硅砂的量满足化学计量比，活性炭的量为碳理论量的1.3倍，烧结保温时间为5h。着重研究了CaO含量和温度对合成Ca-α-Sialon的影响。 在Ca0.8Si9.2Al2.8O1.2N14.8的基础上 可以计算出原料中CaO的化学计量量应为4.2%。本实验研究了化学计量量(4.2%)和过量量(6.3%)的氧化钙在五种不同温度下的反应。 两因素五水平正交优化实验方案见表2。 2 & nbsp两因素五水平正交优化实验方案实验编号烧结温度/℃& nbsp四。实验结果 讨论:& nbsp；& nbsp(CaO含量对产品的影响:& nbsp在以往的α-sialon制备中，常选用稀土添加剂作为烧结助剂。 使用CaO作为烧结助剂比稀土添加剂更便宜，具有更广阔的应用前景。 氧化钙含量对产品有重要影响。 在可以产生Ca-α-Sialon的温度范围内，在不同实验条件下产生的产物的相分析结果如表3所示。 表WCA-α-sialon/wsic生产的产品中ca-α-sialon和SiC的质量分数比由下式计算:(3)& nbsp；& nbsp& nbsp其中Iα(102)和Iα(210)分别是Ca-α-Sialon在(102)和(210)面上的X射线衍射峰的积分强度；Isic(111)，Isic(111)是sic在(111)和(220)面上的X射线衍射峰的积分强度。 表3:实验条件和产物相分析结果:产物号温度/℃& nbsp实验结果表明，当烧结温度为1350℃和1450℃时，没有Ca-α-Sialon相生成。500℃时，当CaO含量为化学计量比(4.2%)和6.3%时，有少量Ca-α-Sialon相生成。550℃时，随着CaO含量的增加，产物中Ca-α-Sialon含量增加，而SiC含量减少。600℃时，在CaO的化学计量点(4.2%)形成最大的Ca-α-Sialon，当CaO含量为6.3%时，Ca-α-Sialon比下降。 因此，当CaO过量加入时，温度对Ca-α-Sialon相对比例的影响减小(1550℃时为0.97，1600℃时为1.05)。 但在较高的合成温度下，CaO的过量加入会降低产物中Ca-α-Sialon的比例。 因此，在合成过程中必须综合考虑温度和CaO加入量两个条件。 这也是J.W.T .范·于滕等人的理论所难以解释的，即在温度较低时，只有当CaO过量时，才能有更多的Ca溶入相内形成Ca-α-Sialon。另一方面，当CaO过量加入时，更多的Ca2+可以溶解到该相中，导致在低温下形成Ca-α-Sialon。 温度较高时，Ca2+的活性增加，更容易溶入固相。此时如果过量加入CaO，Ca2+会进入硅氧四面体形成稳定的硅酸盐网络织构，使O2-进入[sin 4]8-四面体的机会减少，因此很难生成Ca-α-sialon。 & nbsp& nbsp& nbsp(二)温度对产品的影响:& nbspCa-α-Sialon的理论形成温度为1450℃ 在350℃时，大部分实验产物是残余的游离碳和玻璃相，而没有发现Ca-α-Sialon相，说明在低温下很难生成Ca-α-Sialon。 图1是当CaO含量为化学计量(4.2%)时，在不同温度下生产的产品的XRD图。 & nbsp& nbsp1 & nbspCaO含量为4.2% ▲-C时不同温度制备的样品的XRD谱图；◆-β-SiC；□-α-si2n 4；■-β-si3n 4；●-CA-α-Sialon(由于某些原因，图表不清楚，有需要的可以免费拨打电话)& nbsp& nbsp& nbsp比较不同温度下生成的产物的XRD图谱，可以得出Ca-α-Sialon的形成随着温度的升高经历了以下过程:& nbsp& nbsp1.在1350℃时，几乎没有氧化物发生碳热还原，产物主要是未反应的碳粉和玻璃相。 图1(a)显示了由玻璃衍射形成的散射峰，这表明液相主要出现在该温度附近。 & nbsp& nbsp& nbsp2.1450℃时，SiO2开始碳热还原反应，生成SiC相。 此时氮化过程尚未发生，主要产物为SiC，XRD图谱显示仍有散射峰。 理论上，1450℃可以生成Ca-α-SiAlON，但对于实验中杂质含量较高的复杂原料体系，在此温度下无法生成SiAlON相，需要更高的反应温度。 & nbsp& nbsp& nbsp3.1500℃时，氮化过程开始，产物的主要相为SiC、α-Si3N4和β-Si3N4。 在高温下，杂质含量高的原料体系比杂质含量低的原料体系产生更多的液相。在大量液相存在的情况下，Al3+离子更容易与Si-O四面体中的Si4 ++进行交换，进入四面体形成稳定的结构。只有当反应温度足够高时，Al3+才能获得足够的能量从Si-O骨架中释放出来，与Si、O、N重新结合形成SiAlON。 & nbsp& nbsp& nbsp4.当温度达到1550℃时，α-Si3N4和β-Si3N4逐渐消失，产生少量Ca-α-Sialon。产物的相态为Ca-α-Sialon和SiC，其中SiC是主要相。 & nbsp& nbsp& nbsp5.1660℃时，体系中SiC的含量相对减少，但Ca-α-Sialon的含量明显增加。此时产物的物相为Ca-α-Sialon和SiC，且以Ca-α-Sialon为主。 & nbsp& nbsp& nbsp综上所述，随着温度的升高，反应产物依次为SiC、α-Si3N4、β-Si3N4和Ca-α-Sialon。 1600℃时，大量Ca-α-sialon生成，而α-Si3N4和β-Si3N4消失，说明α-Si3N4和β-Si3N4只是反应过程中的中间产物。 & nbsp& nbsp& nbsp(3)合成Ca-α-Sialon工艺条件的选择:& nbsp& nbsp当CaO含量为化学计量比(4.2%)且烧结温度为1600℃时，所得产品(表3中所列的9号产品)的WCA-α-赛隆/WSIC值最高，由式(3)可计算出产品晶相Ca-α-赛隆的相对含量为72%。 通过电子显微镜扫描产品以确认Ca-α-Sialon的形态，结果显示在图2中。 & nbsp& nbsp2 & nbsp 产品的SEM照片:(由于某些原因，图表不清楚，有需要的可以免费拨打电话)& nbsp；& nbsp& nbsp扫描结果表明，9号产品主要以柱状晶形式存在。 图1 (e)中的Xrd分析结果表明主晶相是ca-α-sialon，因此可以推断柱状晶是ca-α-sialon相。 根据晶体结构理论，α-sialon的基体α-Si3N4的晶胞参数c/a为0.38。在烧结过程中，C轴方向是其优先生长方向，因此产物主要是柱状晶。 当温度再次升高时，正如J.W.T .范·于滕等人指出的，主要产物将是SiC，而不是Ca-α-Sialon。 因此，对应于9号产品的工艺条件被确定为合成Ca-α-Sialon/SiC的合适条件。 & nbsp& nbsp& nbsp五、结论:& nbsp& nbsp(1)在一定温度范围内，提高温度有利于Ca-α-Sialon相的合成。 随着反应温度的升高，反应产物依次为SiC、α-Si3N4、β-Si3N4和Ca-α-Sialon，α-Si3N4、β-Si3N4和SiC是合成Ca-α-Sialon的中间产物。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)对于本原料体系，合成Ca-α-Sialon的适宜条件为:烧结温度1600℃，保温5h，按化学计量比(4.2%)加入CaO。 产物主要是ca-α-sialon和少量SiC，ca-α-sialon的形貌为柱状六方。 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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