1 范围
本标准规定了煤灰煤灰熔融性测定的定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件,操作手续以及精密度等。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB212─91 煤的工业分析方法
3 定义
3.1 变形温度(DT)
灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图1DT)。
注:如灰锥尖保持原形则灰锥体收缩和倾斜不算变形温度。
3.2 软化温度(ST)
灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1ST)。
3.3半球温度(HT)
灰锥形弯曲至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度(图1 HT)
3.4 流动温度(FT)
灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度(图 1 FT)
4 方法提要
将煤灰制成一定尺寸的三角锥,在一定的气体介质中,以一定的升温速度加热,观察灰锥在受热过程中的形态变化,观测并纪录它的四个特征熔融温度:变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
5 试剂和材料
5.1 氧化镁(HG/T 2573):工业品,严细至粒度小于0.1mm。
5.2 糊精:化学纯,配成100g/L溶液。
5.3 碳物质:灰分低于15%,粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。
5.4 参比灰:含三氧化二铁20%~30%的煤灰,预先在强还原性(100%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛),弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度,在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。
5.5 二氧化碳
5.6 氢气(GB/T3634)或一氧化碳。
5.7 刚玉舟(图4):耐温1500℃以上,能盛足够量的碳物质。
5.8 灰锥托板:在1500℃下不变形,不与灰锥作用,不吸收灰样,灰锥托板可购置或按下述方法制做:
取适量氧化镁(5.1),用糊精溶液(5.2)润湿成可塑状。将灰锥托板摸(6.4.5)的垫片放入模座,用小刀将镁砂铲如模中,用小锤轻轻捶打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出,先在空气中干燥,然后在高温炉中逐渐加热到1500℃
除氧化镁外,也可用三氧化二铝或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合制作托板
6 仪器和设备
6.1 高温炉:凡满足下列条件的高温炉都可使用:
6.1.1 能加热到1500℃以上;
6.1.2 有足够的恒温带(各部位温差小于5℃);
6.1.3 能按规定的程序加热;
6.1.4 炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性;
6.1.5 能在试验过程中观察试样形态变化。
图3 为一种适用的管式硅碳管高温炉。
6.2 铂铑-铂热电偶及高温计:测量范围0~1500℃,最小分度5°k,加气密刚玉保护管使用。
6.3 灰锥模子(图2):由对称的两个半构成的黄铜或不锈钢制品。
6.4 灰锥托板模(图5):由模座、垫片和顶板三部分构成,用硬木或其他坚硬材料制做。
6.5 常量气体分析器:可测定一氧化碳,二氧化碳和氧气含量。