铌的晶格常数(氮化铌晶体结构) 花岗岩细粒岩石中铌、钽分散体的化学相分析:& nbsp& nbsp除少量细晶石和锰铌铁矿外，某地的花岗岩细粒岩 铌和钽的一半以上分散在长石、应时、云母和锡石中。 & nbsp& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp云母的分离:& nbsp云母主要是锂云母和锂云母。 H2SO4或H2SO4-(NH4)2SO4能快速溶解云母，但铌、钽矿物也能溶解。用盐酸(1+1)加热浸出4h后，锂铯云母和锂云母的浸出率达到95%以上。 细晶石和钽铁矿的浸出率小于3%。为了不水解铌和钽，要加一点草酸。 & nbsp& nbsp& nbsp铌钽矿物的分离:& nbsp；在高温下，H2SO4-(NH4)2SO4可以完全溶解细晶石和钽铁矿，锡石的浸出率与样品的粒度密切相关。实验表明，将5毫克粒度为0.061-0.074毫米的锡石在浓H2SO4中加热浸出1小时，浸出率为0.80吨；；当粒径小于0.01mm时，浸出率接近20%。 显然，在H2SO4-(NH4)2SO4中浸出率会更高。 所以样本量不能太细。 & nbsp& nbsp& nbsp锡石分离:& nbsp锡石是一种极难溶解的矿物。无机酸通常不能分解锡石，只有碱熔才能分解锡石。 但是长石和应时也会分解。 有效的方法是用NH4I加热挥发除锡。经过2-3次同样的处理，锡石的去除率可达98%以上。SnI4挥发的同时，铌和钽不会损失。除锡后的铌和钽可以在用H2SO4或草酸-HCl浸提后测定。 而在被锡石完全包裹的钽铌矿物残渣中，这部分钽铌矿物的测定需要用H2SO4-(NH4)2SO4分解。 & nbsp& nbsp& nbsp另一种方法是用NH4I挥发除锡，然后称量残渣，挥发前后残渣减少的部分就是锡石的含量，再根据纯锡石矿物中铌、钽的含量进行相应换算。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp云母中铌和钽的测定:& nbsp称取样品于锥形瓶中，加入50毫升HC(1+1)和1.5克草酸，用玻璃回流管塞住塞子，加热浸提4小时，然后过滤，用热的5克/升草酸-15%HCl洗涤，然后取滤液于塑料烧杯中，用热的50克/升NH4F-100克/升NH4Cl洗涤，以洗脱浸提过程中沉淀在硅酸上可能吸附的铌和钽。 & nbsp& nbsp& nbsp铌和钽矿物中铌和钽的测定:& nbsp将浸云母后的残渣放入瓷坩埚中，灰化后，将样品刷入烧杯中，加入15mL H2SO4和3g(NH4)2SO4，加热熏1小时，然后冷却，加入40ml热的70g/L草酸，微沸2min，用热的2g/L草酸-5%HCl稀释至100-150mL，过滤，用5g/L草酸加热。 测定滤液和洗涤液中铌和钽的含量，合并铌和钽矿物中铌和钽的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp锡中铌和钽含量的测定:& nbsp将浸出铌、钽矿物后的残渣放入瓷坩埚中，灰化，加入5-10g粉状NH4I，搅拌均匀，覆盖一层，加热挥发除锡，重复此操作1-2次，然后放入800℃的高温炉中焙烧10min，冷却后加入10mL H2SO4，加热烟熏30min，加入40mL70g/L草酸，文火2min。 用H2SO4-(NH4)2SO4分解残渣，测定被锡石完全包裹的钽铌矿物中的铌和钽含量。 & nbsp& nbsp& nbsp应时和长石中铌和钽含量的测定:& nbsp最后，将残渣放入铁坩埚中，灰化，用Na2O2熔融分解，然后测定铌和钽。 关键词:标签:稀有金属
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