药物溶解度的测定实验现象(溶解性检测方法) 选择解散效果:& nbsp；& nbsp溶剂和溶解条件对待测矿物溶解和分离的影响，通常以分析误差的大小来判断。 分析的误差主要取决于矿物的提取率，同时也与矿物之间的含量比有关。 当溶剂的选择性不高时，特别是分离测量性质非常相似的矿物时，会造成较大的误差。在分离测定两种元素组成相同的矿物时，含量少的矿物误差会更大。 因此，有必要通过找出误差和检查选择性溶解的效果来确定该方法的实用范围。 & nbsp& nbsp& nbsp(1)相对误差和矿物中被测元素的含量比与浸出率的关系:& nbsp& nbsp待测样品含有A、B两种矿物，由同一种元素组成，两种矿物中该元素的含量分别为wx(w代表质量分数)和WY；这两种矿物中该元素在溶剂中的浸出率分别为A和B；溶液中两种矿物中该元素的总含量为w1，则w1 = awx+bwy:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)& nbsp；& nbsp& nbsp假设w1是浸出后滤液中测得的矿物A中元素wx的含量，w1的绝对误差为△Wx = W1-Wx:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)& nbsp；& nbsp& nbsp相对误差& nbsp:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp△wx & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspw1-wx & nbsp；& nbspδwx =-=-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspwx & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspwx & nbspwy & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp= a+b--1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)& nbsp；wx & nbsp& nbsp& nbsp浸出后残渣中测得的元素为w2，则w2 = wx+wy-w1:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(4)& nbsp；& nbsp& nbsp假设w2是矿物B中该元素wy的实测含量，则w2的绝对误差为:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp△wy = w2-wy =(wx+wy-w1)-wy = wx-w1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(5)& nbsp；& nbsp& nbsp相对误差△wy:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspwx-w1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1-a)w & nbsp；δwy =-=-=-b & nbsp；& nbsp& nbsp(6)wy & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspwy & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspwy & nbsp& nbsp& nbsp等式3和等式6是样品中两种矿物中被测元素的相对误差与含量比和浸出率之间的关系。 从第二个公式可以看出，wy/wx值越大，矿物A的测定误差越大，反之亦然。当wy/wx固定时，误差会随着浸出率的变化而变化。 现举例说明误差关系在实际工作台中的应用。 & nbsp& nbsp& nbsp某种溶剂对两种矿物的浸出率分别为a=90%和b=10%。当双面和三面矿物的含量比从0.05变化到20时，用公式3和公式6计算的δwx和δwy的对应值列于表1。 & nbsp& nbsp& nbsp从表1的数据可以看出，如果要求的相对误差为10%，那么当a=90%，b=10%时，该溶剂只适用于0.5≤wy/wx≤2范围内的样品。 如果样品中的wy/wx值超过这个范围，误差可能超过10% & nbsp& nbsp& nbsp在实际工作中，对于某些元素含量高的矿物，必须选择浸出率高的溶剂，即使含量低的矿物浸出率较低，影响也不大。 比如铁矿石中氧化铁相中的铁含量一般比硅酸铁相中的铁含量高几倍到几十倍。 当用溶剂浸出的氧化铁相与硅酸铁分离时，首先应确保氧化铁完全或接近完全溶解，硅酸铁在该溶剂中的浸出率可稍高。 1 & nbsp& nbsp矿物中元素含量比与相对误差的关系wy/wx0.050.10.20.30.40.50.6δwx，%-9.5-9-8-7-6-5-4δwy，% 190904023.515106.7 wy/WX & nbsp；& nbsp& nbsp(2)浸出率的测定:& nbsp& nbsp矿物溶剂中的浸出率是衡量矿物选择性溶解的重要标志，这就要求单矿物试验得到的浸出率应与样品中物质的实际浸出率大致一致。 如果两者相差较大，则无法衡量选择性溶解的效果。 因此，探讨是哪些因素导致了浸出率的变化，以及如何正确测量浸出率就显得非常重要。 & nbsp& nbsp& nbsp在实际工作中，单矿物试验得到的矿物浸出率看似满足矿物间分离的要求，但实际样品分析往往误差较大，甚至开发的方法根本无法应用。 主要有以下几个因素:& nbsp& nbsp& nbsp(1)不同重量的单一矿物对浸出率的影响 实验表明，在相同的浸出条件下，不同重量的单矿物浸出率不同，有时差别很大。 表2显示了不同重量的黑钨矿在100Ml4%HCl50g/L柠檬酸溶液中的浸出率，该溶液在沸水浴中浸出1h。 从表中可以看出，黑钨矿的浸出率随着称样量的减少而增加。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)单矿物化学性质的影响 用于衡量浸出率的单一矿物，由于产地和形成条件不同，化学性质差异很大，特别是一些具有类质同象的矿物，很难得到有代表性的浸出率。 钙铝石榴石在HCl(1+1)中的浸出率为4%，而钙铁石榴石在相同条件下的浸出率为50%左右。 在铁、钙、镁的碳酸盐系列中，随着镁含量的增加，矿物难以浸出。因此，在测定碳酸铁浸出率时，最好采用与实际分析样品相似的单一矿物。 2 & nbsp& nbsp黑钨矿的浸出率与称样量的关系称为样品镁浸出率%和样品镁浸出率% 1510209 . 446 . 394 . 102 . 002 . 001 . 90 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp(3)溶液中其他离子对浸出率的影响 在浸出过程中，样品中的其他离子与溶剂发生反应，或者溶液的酸度发生变化，或者发生相同的离子效应或副反应，都会影响待测矿物的溶解行为，使浸出率失去真实性。 例如，用0.5%高氯酸浸出的碳酸铁含量从10.5%下降到6.0%，浸出率从近100%下降到60%左右。原因是样品中大量的其他碳酸盐消耗了HClO4，降低了溶液的酸度，影响了碳酸铁的浸出。 在100Ml4%HCl-50g/l柠檬酸溶液中，10mg黑钨矿浸出1h，浸出率为4.1%。如果加入3.5mg和37mg白钨矿，黑钨矿浸出率分别降至3.22%和2.95%。 当溶液中钨酸盐浓度增加时，同样的离子效应会抑制黑钨矿的浸出。 因此，在研究某一矿物的浸出率时，应尽可能加入与分析样品中所含离子相同的离子，使测得的浸出率更符合实际情况。 关键词:标签:有色金属
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