二氧化钒中钒的化合价(钒渣中五氧化二钒的测定) 钠钒渣浸出液中四价钒和五价钒的测定:& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp用钠盐处理含钒铁水，不仅可以大大降低铁水中的S、P等有害杂质，而且得到的钠钒渣中富集了大量的钒和硫，其中钒的化合物溶于水，所以钒可以直接用水浸出。 钠钒渣浸出液酸化时，随着溶液pH值的降低，各种离子的电位也发生变化，部分V(V)被S2-还原成V (IV)。 在提取高质量V2O5的过程中，重要指标之一是V(V)的氧化率大于99% 因此，在这个过程中测量V (IV)和V(V)是非常重要的。 在碱性溶液中用Pb2+沉淀S2-以消除对测定的干扰。 过量的Pb2+用EDTA掩蔽，过滤分离，然后用亚铁滴定法测定滤液中的总钒含量和V(V ),用差分法求得V (IV)。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbspV(V)的测定:将5-50mL钠钒渣浸出液转移至烧杯中，加入30ml 20g/L NaOH溶液，小心滴加20g/L醋酸铅溶液，直至黑色硫化铅沉淀不再增加，然后加入1ml 100g/L TA溶液，静置2min，用中速滤纸过滤，用20g/L NaOH溶液洗涤，再用水洗涤数次。 取滤液于250mL容量瓶中，用水定容(试液A)。 取5-10毫升试液A于烧杯中，加入50毫升水和50毫升磷硫酸盐混合酸(H2O:H2SO4:H3PO4=10:10:2.5)，用亚铁标准溶液滴定V(V)。 & nbsp& nbsp& nbspv (ⅳ)的测量:& nbsp取5-10毫升试条A置于烧杯中，加入50毫升水和50毫升硫磷混酸，用5g/L高锰酸钾溶液氧化。滴定亚铁标准溶液以测定总钒含量，减去V(V)得到V (IV)。
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