Bi3+和Pb2+都能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04。它们的稳定性相差很大，△LGK = 9.90 >；6。因此，通过控制酸度，可以在一个测试溶液中连续滴定Bi3+和pb2+。测定时以二甲酚橙(XO)为指示剂，XO在pH:6.3时，呈红色；但其与Bi3+和Pb2+的配合物呈紫色，稳定性低于与Bi3+、Pb2+和EDTA的配合物。和kbi-XO >: KPb-XO .
测量时，先用HN03调节溶液的pH值= 1.0，然后用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫色变为亮黄色，即为Bi3+的滴定终点。然后，加入六亚甲基四胺，使溶液的pH值为5-6。此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定，直至溶液由紫红色变为亮黄色，即为Pb2+的滴定终点。
一.实验室仪器和药物
工具
25mL移液管250mL容量瓶基本滴定管250mL锥形瓶分析天平1.2药物
0.02摩尔·升-1 EDTA 0.2%二甲酚橙200克·升-1六亚甲基四胺溶液
氧化锌(氩)0.1摩尔/升硝酸0.5摩尔/升氢氧化钠
精密pH试纸(0.5-5) 1+1NH3溶液
二、实验步骤
(EDTA的校准。
1.Zn2+标准溶液的制备准确称取0.5-0.6g ZnO对照品于250mL烧杯中，用数滴水润湿，盖上表镜，从烧杯口加入数滴1+1盐酸，完全溶解后冲洗表镜和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
2.EDTA标准溶液的校准用移液管吸取25.00ml Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入30mL水，加入两滴二甲酚橙指示剂，然后加入六亚甲基四胺溶液，直至溶液呈现稳定的紫红色，再加入3mL，滴加EDTA溶液，直至溶液刚好由紫红色变为亮黄色，即为终点。
(2)Bi3+的测定用移液管吸取25.00ml Bi3+和Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10 ml 10ml 0.10mol/L HNO3和2滴二甲酚橙。用EDTA标准溶液滴定溶液，由紫色至亮黄色为终点，记录体积。
(三)溶液中Pb2+的测定Bi3+滴定后，加入10ml 200g/L的六亚甲基四胺溶液，溶液变为紫红色。继续用EDTA标准溶液滴定溶液，由紫红色至亮黄色，即为终点。记下音量。
三。实验结果和讨论
(1)实验结果
1.根据该实验，Bi3+滴定的初始酸度不超过Bi3+滴定的最大酸度。随着滴定的进行，溶液的pH≈1。加入10ml 200g·L-1的六亚甲基四胺后，溶液的pH值为5 ~ 6。
2.选择缓冲溶液时，不仅要考虑其缓冲范围或缓冲容量，还要考虑可能发生的副反应。再次滴定Pb2+时，如果用NaAc调节酸度，Ac-可与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以这里用六次甲基四胺调节酸度。
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