一.范围
推荐采用火焰原子吸收光谱法测定钒铁中锰的含量。
本方法适用于质量分数为0.01% ~ 1.00%的钒铁中锰含量的测定。
第二，原则
样品用盐酸和硝酸分解，然后用硫酸熏制成酸性溶液。将溶液喷入原子吸收光谱仪的空气体-乙炔火焰中，以锰空阴极灯为光源，在原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量锰的吸光度。计算锰的质量分数。
三。试剂
①盐酸，ρ约为1.19g∕mL
②硝酸，ρ关于1.42g∕mL
③硫酸，ρ约为1.84克/毫升
盐酸，1+1，1+3
(5)硝酸，1+3
㈥硫酸，1+1
(七)铁溶液，15克∕ L
将15g金属铁粉(锰含量应小于0.001%)溶于150mL盐酸(1+1)中，稍冷却，加入10mL硝酸，加热除去氮氧化物，加入250mL高氯酸，将溶液蒸熏10min，冷却后加入50mL盐酸，冷却至室温，用水稀释至1000mL，混匀。
㈧1.00mg∕ml锰储备溶液
称取1.0000g纯金属锰(质量分数大于99.9%)，溶于30mL盐酸(1+3)中，加热分解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1毫升这种溶液含有1.00毫克锰。
注:预先用硫酸(1+99)溶解金属锰的表面氧化物，然后用水洗涤，再用乙醚或无水乙醇洗涤，自然干燥后使用。
1.锰标准溶液a，100μg∕mL
将100.00毫升锰储备溶液(1.00mg∕mL)置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。1毫升该溶液含有100微克锰。
3.锰标准溶液b，10.01g∕mL
将100.00毫升锰标准溶液(100μ∕mL)置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。1毫升该溶液含10.0微克锰。
四。工具
原子吸收光谱仪。配备空气体乙炔燃烧器和锰空阴极灯。
使用的原子吸收光谱仪应满足以下指标:
最低灵敏度:工作曲线中使用的最高浓度的等色系列标准溶液的吸光度应不小于0.300。
工作曲线线性:用同一方法测定时，最高20%浓度范围的斜率值(以吸光度的变化表示)与最低20%浓度范围的斜率值之比不得小于0.7。
最小稳定性:工作曲线中使用的最高浓度标准溶液和零浓度标准溶液与最高浓度的平均吸光度相比，其标准偏差应分别小于1.5%和0.5%。
动词 （verb的缩写）操作步骤
(1)称量样品
称取约0.50克样品，精确至0.0001克
(2) 空白色测试
用样品进行空白色试验，并将等量的铁水(15g∕L)加入空白色试验溶液中。
(3)样品处理
1、样品分解
将样品置于300mL烧杯中，加入少量水使其湿润，加入15mL盐酸，盖上表盘，加热。当溶解反应停止时，加入5mL硝酸，加热至样品完全溶解[若样品不溶，加入适量硫酸(1+1)发烟，冷却后加入少量水溶解盐类]。冷却后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.测试溶液的分离
取20.00毫升试液于100毫升容量瓶中，加入16毫升铁水(15g∕L)，用水稀释至刻度，混匀。此时，样品随附的空白色测试溶液也应采用相同方法稀释，以制备稀释的空白色溶液。
注:锰含量小于0.20%，不考虑量。
(4)测量
在原子吸收光谱仪上，波长为279.5nm，用空气体-乙炔火焰，用水调零。首先喷洒工作曲线系列中浓度最高的溶液，调整火焰状态和燃烧器位置，使吸光度达到最大。然后按浓度由低到高的顺序依次喷洒锰的工作曲线系列溶液、待测样品溶液和空白色试液。每次溶液喷雾试验用水调零，喷雾试验至少重复两次，记录获得的稳定读数，以获得它们的平均吸光度。样品溶液的平均吸光度和空白色试液的平均吸光度可从工作曲线中查出。
(5)绘制工作曲线
当锰含量为0.010% ~ 1.00%时:分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升锰标准溶液A (100微克∕毫升)；
当锰含量在0.003% ~ 0.020%范围内时；取0、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升锰标准溶液B(10.0μg∕mL).
置于100mL容量瓶中，准确加入20mL铁水(15g∕L)，用水稀释至刻度，混匀。根据5.4测量吸光度。每种溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，即为锰工作曲线系列溶液的净吸光度。以锰浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
不及物动词计算
根据下式计算锰的含量，以质量分数表示:
式中:C1——从工作曲线上查得的试样溶液中锰的浓度，μg·∕·ml；
C2——从工作曲线上查得的空白色试液中锰的浓度，μg·∕·ml；
v——测量试液的体积，mL；
m——用等量溶液测量样品的质量，g。
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