以铬铁矿为原料制备二草酸铬钾(硫酸亚铁铵滴定法测定六价铬) 铬铁矿五氧化二钒的简单分析二价铁的测定硫酸亚铁铵容量法:& nbsp；& nbsp铬铁矿中二价铁的测定没有好的方法。 一般采用五氧化二钒法。 在该方法中，在稳定氧化剂(五氧化二钒)的存在下，用硫酸和磷酸的混合酸分解铬铁矿。 为了抑制五氧化二钒的热分解速率，加入一定量的四价钒。 样品分解后，其中的二价铁被五氧化二钒氧化，生成的四价钒相对稳定但不被硫酸和空气体氧化。过量的五氧化二钒用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 反应& nbsp:2 FeO+v2o 5→v2o 4+fe2o 3 & nbsp；v2o 5+2 feso 4+3h2so 4→Fe2(SO4)3+2 voso 4+3H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp该方法主要受溶解样品的温度和时间以及样品的研磨程度的影响。 为便于分解，样品应通过200目筛。 但在加工过程中，要防止二价铁可能发生的变化，如磨盘中金属铁的影响，磨盘受热导致二价铁的氧化。 所以一般通过100目筛的样品在无水乙醇保护下，在玛瑙研钵中研磨至200目。 同时，在操作中应严格控制条件的一致性。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中含有有机物或硫化物，还可以消耗五氧化二钒，结果更高。 但到目前为止，还没有好的方法，要注意。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化五氧化二钒，将偏钒酸铵(NH4VO3)置于铂皿或新瓷蒸发皿中，在475-500的高温炉中灼烧，并不时搅拌，保证钒全部氧化成五价态，达到恒重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五氧化二钒溶液，在1500ml烧杯中混合500ml浓硫酸和500ml浓磷酸。 在小电炉上加热蒸发，直到出现白色硫酸烟。 冷却后，滴加饱和高锰酸钾溶液，氧化硫磷混酸中的还原性物质。 加热蒸发，直到冒出白烟，直到高锰酸盐的颜色不再快速褪色。 加入5g五氧化二钒，加热溶解，加热至冒烟。稍凉后取下检查。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将10毫升五氧化二钒溶液加入100毫升水中。 若溶液呈高锰酸红色，用0.04N亚铁溶液滴定，使红色褪色，消耗的亚铁溶液不应超过0.2ml 如果溶液没有红色，用0.1N高锰酸钾溶液滴定至粉红色，消耗的高锰酸钾溶液不应超过0.1ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五氧化二钒溶液也可以用以下方法制备:& nbsp& nbsp& nbsp将浓硫酸置于干燥的洗涤瓶中，通入用10%硫酸铜溶液和苛性钠石棉洗涤过的氧气15分钟，氧气流速为连续气泡产生。 磷酸也用同样的方法处理。 取500毫升浓硫酸和500毫升浓磷酸，在1500毫升烧杯中混合。 加入5g五氧化二钒，搅拌，加热溶解，冷却至室温，移入干燥密闭的容器中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp对于四价钒溶液，称取5.6g五氧化二钒于800ml烧杯中，加入30ml水和50ml浓硫酸，加热溶解，冷却至50°左右，用水稀释至300ml。在不断搅拌下，滴加10%亚硫酸钠溶液，直到溶液变成纯蓝色，过量5ml，煮沸30分钟。冷却后，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1毫升含五氧化二钒10毫克，硫酸浓度为1∶9。 硫酸亚铁铵标准溶液，0.04N，16g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶解在1000ml 5%硫酸中，摇匀。 使用前，取0.04N重铬酸钾溶液20ml，以苯邻氨基苯甲酸为指示剂，在硫酸溶液中标定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.3 g样品，置于250 ml锥形瓶中，用移液管准确加入20 ml五氧化二钒-硫、磷混合酸溶液(流动时间与秒表相同)，用滴定管加入6 ml四价钒溶液，在小型高温电炉(360 ~ 380)上分解样品。分解完成后(整个溶矿过程约10分钟，放出三氧化硫白烟。 取出冷却，加入约100ml水，冷却至室温，加入4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至溶液由紫色变为鲜绿色。硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量是V2。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp空白色测定同样品分析程序，但需要加入10ml四价钒溶液，加热时间比样品分解平均时间少一分半钟。 如果空白热时间长，分析结果低。 硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量是V1。 & nbsp% FeO = {[(V1-V2)×n×71.85]/g×1000 }×100 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp式中v1-空白色表示消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——试样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspN——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品重量(克) & nbsp
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