测铜离子含量测定(容量法测定铁) 钼的测定& nbsp；EDTA容量法:& nbsp；& nbspEDTA络合滴定法测定钼有多种方案。 可以使用直接滴定或间接滴定。 有些滴定钼(ⅴ)，有些滴定钼(ⅵ) 使用的指示剂和滴定溶液不同，所以干扰也不同。 & nbsp& nbsp& nbsp调节溶液酸度至pH4.0，用盐酸羟胺将六价钼还原至五价，并使其与EDTA定量络合。 然后，在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用热溶液中的硫酸锌溶液反滴定过量的EDTA。 & nbsp& nbsp& nbsp消除干扰元素的影响是吸收两种溶液，一种是用盐酸还原钼，使钼等干扰元素与EDTA络合；另一部分不还原，使干扰元素与EDTA络合，而六价钼不络合。 两个结果相减，差的就是钼含量。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于测定10%以上的钼。 & nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp过氧化钠-碳酸钠混合熔剂(3:1) & nbsp& nbsp& nbsp0.01M EDTA标准溶液，称取3.7225g乙二胺四乙酸二钠，溶于水，稀释至1000ml，摇匀。 每毫升0.01M EDTA标准溶液相当于0.9594mg钼。 & nbsp& nbsp& nbsp称取2.8754g七水硫酸锌于0.01M硫酸锌标准溶液中，溶于水中，稀释至1000ml，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp校准:吸取25ml 3 ~ 5份0.01M EDTA标准溶液，加入20 ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5)，用水稀释至100 ml。 加入10滴0.2%二甲酚橙指示剂，用硫酸锌标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为红色。 计算硫酸锌标准溶液的摩尔浓度。 & nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH5.5，称取204 g无水乙酸钠和9.3 ml冰乙酸，溶于水，稀释至1000 ml，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.2g样品(钼> 30%为0.1g，钼< 30%为0.2g)，置于铁坩埚中，加入4g混合熔剂，搅拌均匀。 放入预热到700度的高温炉中，680度融化15分钟。 取出，冷却，将坩埚放入150ml烧杯中，加入50ml热水和几滴乙醇，煮沸5min，使过氧化氢完全分解，洗出坩埚。 冷却后，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干燥过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp吸取两次25ml溶液，置于250ml烧杯中，加入25ml 0.01m EDTA标准溶液和50ml水。 加入1滴甲基橙指示剂，用1:3的盐酸酸化至溶液刚好由黄色变为红色，此时溶液的pH值为4.0。 一次加入10毫升15%盐酸羟胺溶液；煮10分钟，不加一份。 然后加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.5)，加入10滴0.2%二甲酚橙指示剂，趁热用硫酸锌标准溶液滴定。滴定溶液的温度应为60 ①，溶液由黄色变为红色。 & nbsp& nbsp& nbsp①滴定未被盐酸羟胺还原的溶液时，溶液温度必须保持在60左右，否则终点不明显。 还原溶液可以加热也可以不加热，终点明确。 关键词:标签:有色金属
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