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八羟基喹啉铝的溶解度(羟基喹啉重量法测定钼)

八羟基喹啉铝的溶解度(羟基喹啉重量法测定钼) 铝的测定8-羟基喹啉重量法:& nbsp;& nbsp在1N盐酸溶液中,用铜试剂-氯仿萃取分离杂质,然后用8-羟基喹啉重量法测定铝。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在稀醋酸溶液中与铝8-羟基喹啉形成不溶性黄色络合物,其组成为Al(C9H6ON)3,沉淀分子量高。 其中三氯化铝占11.10%。因此,低含量的铝可以完全沉淀,在铝的测定中引入的误差也小。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp理论上,1毫升2.5%的8-羟基喹啉可以沉淀出2.9毫克的Al2O3,但实际操作中,8-羟基喹啉的量要超过理论值15% ~ 20%,反应才能完成。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp铜铁试剂 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯仿 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp8-羟基喹啉溶液:2.5% & nbsp;称取2.5克8-羟基喹啉,溶于100毫升2N乙酸溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溴甲酚紫指示剂:0.1%(乙醇溶液) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品,置于铂坩埚中,加入1ml浓硝酸、10ml氢氟酸和2-3ml 1∶1硫酸,加热使三氧化硫分解排出。 取下,冷却,在200ml烧杯中用2N盐酸浸提干燥的物质,加热使可溶性盐溶解。 在250ml容量瓶中用致密滤纸过滤,沉淀物用2N盐酸洗涤1 ~ 2次,再用热水洗涤3 ~ 4次。 取下沉淀物和滤纸,放入铂金坩埚中,晾干,灰化。 加入0.5g无水碳酸钠,在1000的高温炉中熔化,取出冷却。 放入200ml烧杯中,用2N盐酸浸泡熔块,加热溶解。 冷却,合并原250ml容量瓶中的溶液,用2N盐酸冲洗至刻度,摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取50毫升上述溶液,置于250毫升烧杯中。 用冰水冷却,然后将溶液转移到125ml分液漏斗中,加入50ml冰水、0.2-0.3g铜铁试剂和10ml氯仿,萃取1min。 分层后,排出有机相。 在水相中加入0.2g铜铁试剂和10ml氯仿,重复萃取一次,直到氯仿无色为止(否则,应再次进行萃取)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将水溶液从分液漏斗转移到250ml烧杯中,并加热至沸腾一会儿。 取下,加入8克醋酸铵和几滴溴甲酚紫指示剂,然后滴加1∶1的氢氧化铵,直至溶液呈紫色。 将溶液加热至60℃,缓慢加入20毫升2.5% 8-羟基喹啉溶液,煮沸,静置30分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用已知重量的玻璃坩埚过滤沉淀物,并用冷水冲洗沉淀物。 在130 ~ 140的烘箱中干燥,然后称量Al(C9H6ON)3,并计算Al2O3的含量。 从Al(C9H6ON)3转换为Al2O3的因子为0.11096。 关键词:标签:有色金属 

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