碘化铅浓度测定实验误差分析(碘盐的制备及碘酸钾含量的测定实验现象) 醋酸钠-碘化钾底液法测定微量和痕量铅:& nbsp& nbsp一、方法& nbsp& nbsp& nbsp铅在pH1.5的NaAc-HCl-KI溶液中产生一个灵敏的吸附波 Ep ≈-0.55v，Pb的质量浓度为0.04-0.8 & micro；在g/mL范围内与波高呈线性关系。 样品用氢氟酸、盐酸、硝酸和高氯酸分解，排出高氯酸烟。用HCl(1+1)溶解盐，加入底部溶液进行测定。 该方法适用于地球化学样品中w(Pb)/10-6=5-400的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp铅标准溶液:称取1.0000g高纯铅，加入20ml HNO3(1+1)溶解，加热至溶液近干，用HCl驱动，分三次加入HNO 3，然后加热溶解PbCl2，将溶液转移至1000mL容量瓶中，加入250ml HCl(1+1)，冷却，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升铅 取此溶液，用HCl(1+3)逐步稀释，配制成含10 & microG/mL Pb作为反向标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.05-0.2g(精确至0.0001g)样品于聚乙烯烧杯中，加入10mL HF和10mL HCl，加热分解15分钟后，加入5mL HNO3和2mL HClO4(1+1)，继续加热至HClO4烟雾排出。 冷却后，加入1mL HCl(1+1)和少量水，加热溶解盐，将溶液转移至25mL比色管中，加入1mL100g/L抗坏血酸溶液、1mL 200g/L NaAc溶液和1mL 50g/L KI溶液，用水稀释至刻度，混匀。 在-0.3V的初始电位下扫描，显示波导数极谱图。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别绘制包含0、2.5、5.0±5.0……20.0 & micro的数据；将铅标准溶液置于一组10毫升烧杯中，低温蒸发至干，加入1毫升盐酸(1+1)和少量水溶性盐。以下程序与样品分析程序相同，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm & nbsp& nbspwB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的铅含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbspHCl(2+98)-2.8g/L甘氨酸-16g/L KI底液可用于测定，甘氨酸可掩蔽Bi、Sn、Mo。 此时，待样品分解蒸发至干后，加入1mL HCl(1+1)，移入25mL比色管中，加入1mL 70g/L抗坏血酸溶液、1mL 70g/L甘氨酸溶液和2mL 200g/L KI溶液，用水稀释至刻度，混匀。 测量从0.18V的电势开始(对于银板电极)。 该方法可用于测定地球化学样品中的w(Pb)/10-6=10-1000。 关键词:标签:有色金属
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