在镍精矿的浸出液被氢气还原后，钴和残留的镍被H2S沉淀，钴沉淀根据图1中的流程图进行处理。高压酸浸硫化钴镍的成分为(%): Ni20，Co19.8，Fe0.2，Zn1.3，NH3(总)7.2，S(总)30.6，(NH4)2SO428.2 .将矿浆和硫酸加入卧式多室高压釜中，每个室通入空气体，将硫化物氧化成硫酸盐。最佳浸出条件为:温度122℃，压力7kg/cm2，pH 1.5 ~ 2.5，(NH4) 2SO4 ≤ 150g/L，浸出2 ~ 3h，钴和镍的浸出率达到97% ~ 98%。
图1硫化镍钴精矿的高压湿法冶金过程
浸出液含Co、ni70～80g∕l和Fe 0.5～2.0g/l。溶液在常压和80℃下用空气体氧化，用氨水中和至ph = 4.9～5.1，然后铁盐水解沉淀。除铁后，将液体送去高压氧化，Co2 ++变成Co3++，可生成[CO (NH3) 5 H2O] 2 (SO4) 4溶于酸性溶液。氧化在不锈钢卧式多室高压釜中进行，每个室由搅拌器和盘管加热，从每个室的底部通入空气体。氧化温度为71℃，压力为7kg/cm2，向高压釜的第一室中连续加入浓氨水，NH3与(Ni+Co)的摩尔比为约5.5∶1。氨的浓度和温度不能太高，以防形成不溶的六氨合钴络合物，增加废气造成的氨损失。
氧化后，两次除镍，加入浓硫酸并强烈搅拌，然后冷却至30℃直至pH为2.6，得到硫酸镍铵沉淀(干重%: Ni14.5，Co2.0)。过滤后，滤渣返回镍浸出过程。滤液(g/L: Co 30，Ni 0.5~1.0)在立式不锈钢蒸发罐中浓缩至含Co 45 g/L和(NH4)2 SO4450 g/L，在浓缩液中加入钴粉(2 g/L)形成二价氯化钴络合物，从而促进微量镍和钴形成钴和镍硫酸铵，在酸化时一起沉淀，可保证二次除镍。滤渣含12.2% CO，需返回高压氧化工序，滤液减量。
在滤液用高压氢气还原前，需要提前加入钴粉，在常压下将Co3 ++还原为Co2 ++以避免加热时三价钴盐水中析出Co(OH)3，使最终产品不纯。同时加入钴粉和硫酸，使游离NH3与Co的摩尔比降至下一步还原所需的(2.4 ~ 2.6) ∶ 1。高压氢气还原温度为177℃，氢气分压为20 kg/cm2。操作是周期性的，包括晶核生成、钴粉生长25 ~ 35次、釜内沉淀物浸出等。还原的溶液含有3.3克/升的一氧化碳和4494克/升的(NH4)2SO4。用H2S回收钴，然后生产(NH4) 2SO4。用水洗涤钴粉，在惰性气氛中干燥，用35目筛过筛，并在钢桶中出售。钴粉由(%) Co+Ni99.9和Ni0.80组成
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