银量法测定氯离子的指示剂(钼酸铋激发波长) 液体缓冲光谱法快速测定银、铋、钨、锡、钼:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp该方法使用以卤族元素为主的液体缓冲液，使卤化反应能有效抑制基体元素的干扰，提高行背比，从而提高被测元素的检出限。 检测限(wB/10-6)分别为:Ag0.01、Bi0.1、W1.0、Sn0.3和Mo0.3。 相对标准偏差为7-17%，能满足地球化学样品中微量元素分析的要求。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp缓冲溶液:首先将KIO3溶于饱和K2S2O7溶液中，直至刚好饱和，然后用水稀释两倍。 然后将各试剂配制的饱和溶液按NH4Cl+ALC L3+(KIO 3+k2s 2 o 7)= 1+1+2的体积比配制成缓冲溶液，加入内标元素Sb 0.2mg/ml。 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品的制备:& nbsp& nbsp用光谱纯或优级纯试剂制备的硅酸盐岩石的基质成分(%)为SiO268、Al2O3 318、Fe2O35、CaCO3、MgO3、Na2CO31.5和K2S2O71.5 在合成基质中加入一定量的光谱纯的Ag2O、Bi2O3、WO3、SnO2和MoO3，使Bi、W、Sn和Mo分别为1000×10-6和Ag为100×10-6。研磨均匀为第一标准，再用合成基体依次稀释，形成一套标准系列，使铋、钨、锡、钼 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp分析线对和测量范围:见下表。 表中:& nbsp线对和测量范围:元素分析线的检出限Wb/10-6，单位为nm；测量范围WB/10-6 agwwsnsnmomomobibi 328 . 07294 . 70289 . 46775 0.3 & nbsp；0.3 & nbsp0 . 10 . 02-102-30010-10000 . 3-10030-10000 . 3-10030-10000 . 2-3010-500 & nbsp；& nbsp& nbsp仪器:PGS-2两米平面光栅摄谱仪，1302光栅线/mm，闪耀波长580.0nm，中心波长305.0nm，二次光谱，色散率0.17nm/mm，狭缝12 & microm 三透镜照明系统，中间光阑5×15mm，滤光片102# & nbsp& nbsp& nbsp源程序及曝光:WPF-2交流电弧发生器，电压220V，起始电流5A，10s，然后升至17A，总曝光60 S & nbsp& nbsp& nbsp电极规格:下电极为φ4.6×7×0.7毫米 上电极是一个φ 3.4× 9× 1.3mm空的心脏电极。 & nbsp& nbsp& nbsp相分析及暗室处理:天津UV ⅰ相板，显色剂A+显色剂B+水=1+1+2，20℃显色3min，固定至透明。 & nbsp& nbsp& nbsp光度测定和工作曲线绘制:MD-100快速测微光度计，狭缝宽度20 & microm，P刻度，用△P-lgC画工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取250mg样品于5mL瓷坩埚中，用微量移液管注入200 & microl缓冲溶液，旋转摇匀。 在100℃的烘箱中烘烤“润土”，放入电极中，滴一滴饱和糖水，在110℃的烘箱中烘干，取光谱。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)使用2米光栅摄谱仪的一级光谱(色散率0.37nm/mm)。内标元素可以是Ge303.90nm或背景作为内标，所有元素仍能满足测定要求。 (2)在操作过程中，要特别注意防止Ag污染。 关键词:标签:贵金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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