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铁矿石铁含量的测定(铁矿石中二氧化硅的测定)

铁矿石铁含量的测定(铁矿石中二氧化硅的测定) 铁硅酸盐矿物的测定:& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp碱铁矿中铁的硅酸盐矿物含量波动很大,从千分之几到百分之十几甚至几十不等。 由于铁的硅酸盐矿物种类繁多,化学性质各异,这是铁矿石物相分析的难点之一。当可溶性硅酸盐矿物较多时,如绿泥石、镁碱沸石、黑云母等,选择方法尤为困难。 & nbsp& nbsp& nbsp国内外测定铁硅酸盐矿物的方法主要有氢气还原法、碳粉磁化焙烧法和化学法。 & nbsp& nbsp& nbsp氢气还原法:& nbsp在600℃下向样品中引入氢气,将各种铁氧化物还原成金属铁。 当有含铁的碳酸盐矿物时,其中一些在600℃时可分解成FeO 当存在黄铁矿等硫化物时,应在700℃下灼烧20-30分钟,使其转化为氧化铁,然后用氢气还原。 此时硅酸盐矿物中的铁不能还原为金属铁,但可以通过肥胖还原为亚铁状态。 将经氢还原处理的样品转移至锥形瓶中,用Na2so3-乙酸溶液处理,溶解金属铁。 此时硅酸盐中的铁没有被浸出。 如果在600℃下难以分解的铁白云石存在于矿样中,它们也可以用乙酸溶解并转移到溶液中。过滤和洗涤后,可在残渣中测定铁的硅酸盐矿物。 & nbsp& nbsp& nbsp表1列出了铁矿石中一些常见铁矿物和硅酸铁矿物还原后的浸出率。 从表中数据可以看出,当矿石中含有可溶性铁硅酸盐矿物(如绿泥石、蛇纹石)时,该方法不能得到满意的结果。 研究发现,700℃焙烧分解硫化铁也能提高某些硅酸盐矿物的还原浸出率。 尽管如此,氢还原法仍然是测定铁硅酸盐矿物的最佳方法。 & nbsp& nbsp& nbsp磁化方法:& nbsp将各种氧化铁与碳粉混合,在600℃焙烧,可将氧化铁矿物还原成磁性氧化铁 在这种条件下,硅酸盐矿物中的铁不会被磁化。因此,对还原焙烧后的样品进行温磁选,选出磁性矿物并测定其铁含量。总铁和磁性铁的区别是铁的硅酸盐矿物的铁。 1 & nbsp铁矿石还原后的浸出率,%:矿物铁含量名称,%浸出率矿物铁含量名称,百分浸出率褐铁矿赤铁矿磁铁矿菱铁矿菱铁矿铁白云石绿泥石(1)33.8353 . 3166338488999(2)3411.2022 . 9015 . 5014 . 9037.61 . 52 . 21 . 20 . 42 . 40 . 64 . 9 & nbsp;& nbsp& nbsp铁白云石不仅在600℃时不能分解成氧化物,而且在还原焙烧时也难以磁化。 因此,样品应预先用碳酸铁浸出,然后灰化(400-500℃),再用碳粉还原焙烧。 黄铁矿直接还原焙烧磁化率太低,需提前600℃焙烧20min,使硫化铁转化为Fe2O3,再用碳粉还原焙烧。 & nbsp& nbsp& nbsp实验表明,磁化焙烧的温度一般控制在500-600℃,因为当温度升到700-900℃时,氧化铁的磁选回收率略有下降,而硅酸铁矿物的磁化强度有增加的趋势。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspCO和H2都可以还原和磁化氧化铁矿物,但需要增加还原装置。 用煤粉还原也可以实现磁化,但空的白值往往更高。 石墨几乎不起还原作用。 炭粉还原磁化效果好,白值空低,价格低,使用方便。 一般纹理直、颜色黑、质地疏松的木炭,研磨至0.20-0.25毫米 & nbsp& nbsp& nbsp焙烧产品的冷却方式对保持良好的焙烧磁化效果至关重要。 关键是防止空气体氧化。 炉内逐步冷却、炉外冷却、水中淬火等试验。都做过,效果都不理想。 将盖好的瓷坩埚原封不动地快速移入干燥器,冷却至室温,效果最佳。 & nbsp& nbsp& nbsp磁选操作对结果的准确度和精密度有很大影响。建议使用有效磁场强度为6.366×104-7.958×104A/m的封闭式永磁体进行反复内部磁选,直到没有磁性矿物为止。 【下一步】按照上述条件对铁矿石中常见的15种铁矿物和铁硅酸盐矿物进行了单矿物回收试验,结果列于表2。 2 & nbsp铁矿物单体磁化焙烧效果& nbsp;铁硅酸盐矿物:矿物铁含量%磁选回收率%赤铁矿镜质体褐铁矿菱铁矿磁铁矿黄铁矿角闪石钙铁石榴石黑云母铁绿泥石绿泥石绿帘石橄榄石65 & nbsp;56660.68668666661& nbsp①角闪石裂隙中含有大量磁铁矿。 & nbsp& nbsp& nbsp对于嵌布粒度细的红矿和矿物单体解离性差的矿样,磁焙烧后磁选效果差,不宜采用磁焙烧法测定铁的硅酸盐矿物中的铁。 & nbsp& nbsp& nbsp酸溶法:& nbsp在SnCl2存在下,冷HCl能定量溶解各种氧化铁矿物,但除可溶性硅酸盐矿物(如绿泥石、蛇纹石石英钟、橄榄石英钟等)外,各种铁硅酸盐矿物浸出率不高。),所以可以在不溶性残渣中测定硅酸铁。 在此条件下,菱铁矿溶解约50%,黄铁矿定量地保留在铁的硅酸盐矿物相中。 该方法适用于可溶性铁中硅酸盐矿物含量低的样品。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp测定 氢还原法:& nbsp;& nbsp氢气还原装置如下图所示 图片& nbsp氢气还原装置示意图1-储氢钢瓶;2-用浓硫酸清洗气瓶;3-碱性没食子酸洗涤气瓶;4-气体流量计;5,6-U形应时玻璃管;7-高温炉;8-尾气瓶;9-温度控制器:& nbsp& nbsp在应时舟中称取0.1000g样品(如果样品中含有高铁硫化物,应事先在700℃下焙烧30分钟),送入还原管中(每管最多放3个应时舟),塞好通气塞,通入氢气检查是否有漏气现象,并保证一定的空气流量(一次还原12个样品,空气流量不小于340 ml/min),7-。 取出还原管,在继续通入氢气的条件下冷却至室温,停止通入氢气,取出应时舟,将样品转移至锥形瓶中,沿瓶壁加入25mL新配制的100g/L Na2SO3-7%乙酸溶液,摇动30s,防止样品粘底。 室温摇匀15分钟,取出,过滤,用5%醋酸洗涤至滤纸不发黄,再用水洗涤。 弃去滤液,将残渣放入20mL刚玉坩埚中灰化,加入约1g Na2O2熔融,用合适的方法测定铁。 & nbsp& nbsp& nbsp测定的磁化方法:& nbsp称取0.1000克样品于20毫升瓷坩埚中,加入0.5克粒度为0.20-0.25毫米的木炭粉,混匀,然后盖上0.5-1克木炭粉,盖上盖子,在600℃下烘烤30分钟,取出坩埚,放入干燥器中,冷却至室温,将木炭粉和样品转移至烧杯中,加入20-30毫升水,用内磁性部分和滤纸转移。 & nbsp& nbsp& nbsp酸溶出度测定:& nbsp称取0.1000克样品于烧杯中,加入0.5克氯化钠、2克氯化钠和25-30毫升盐酸,控制溶解温度低于10℃,搅拌浸泡30分钟,加入约30毫升水稀释,过滤并用盐酸(1+99)洗涤。 残渣中铁的测定 
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