1.方法概述钼的主要矿物是辉钼矿(MoS2)及其氧化产物钼华(MoO3)和铁钼华(Fe2O3 & # 82263MoO3 & # 82267H2O)，罕见的有辉钼矿(PbMoO4)和辉钼矿(Ca(W，Mo)O4)。该分析系统可用于辉钼矿、辉钼矿和铁辉钼矿的测定。褐铁矿吸附的钼也包含在钼华中。方法用稀氨水-Na2CO3溶液浸出钼精矿(氧化物),再用盐酸(1+1)浸出铁结合相中的钼(包括钼精矿),测定残渣中的硫化钼。该方法适用于一般钼矿石和化探样品中钼的物相分析。二。氨水和碳酸钠10:30:5混合溶液的试剂配制:称取20g na2co 3溶于120mL水中，加入100mL氨水，混匀。钼标准溶液:称取0.0750g在500~525℃下焙烧1h的纯MoO3，溶于少量NaOH溶液中，用H2SO4酸化，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液含有50微克/毫升钼。3.分析步骤(1)氧化物相中钼的测定。称取0.5~2g(精确至0.0001g)样品于250mL锥形瓶中，加入70mL氨-碳酸钠混合溶液，用50cm长的玻璃管塞住胶塞，水浴浸泡2h(辉钼矿较少时可延长至4h)。在100毫升溶解瓶中过滤。用水冲洗锥形瓶2~3次，残渣冲洗3~4次，冷却，用水稀释至刻度，混匀。将1滴酚酞指示剂加入装有部分测试溶液的50毫升容量瓶中，用H2SO4(1+1)中和，直至溶液由红色变为无色。冷却，加入10毫升H2SO4(1+1)并用水稀释至25毫升。加入0.5毫升10g/L硫酸铜溶液、2.5毫升100克/升硫脲溶液、1.5毫升10g/L抗坏血酸溶液和5毫升500克/升KSCN溶液，用水稀释至刻度，混匀。6分钟后，在460纳米的波长下，用1或2厘米的吸收盘测量吸光度。工作曲线:取含0，20，50，100……250μg钼的标准溶液于50mL容量瓶中，加入10mL H2SO4(1+1)，用水稀释至25mL，按以下样品分析步骤进行。[下一步] (2)铁结合相中Mo的测定。将上述不溶性残渣转移至原锥形瓶中，加入50mL HCl(1+1)，沸水浴浸泡15min，取下，用中速滤纸(加纸浆)过滤于100mL容量瓶中。用HCl(2+98)洗锥2~3次，残渣3~4次，用水稀释至刻度，混匀。取部分试液于50毫升容量瓶中，加入一滴酚酞指示剂，用200克/升氢氧化钠溶液调节至刚好出现红色。以下同(1)确定Mo，为铁结合相Mo。(3)硫化钼相中钼的测定。将浸出结合相的残渣与滤纸一起放入刚玉坩埚中，在电热板上碳化，放入马弗炉中，在400~500℃下灼烧20min。取出，加入5g Na2O2，混匀，放入马弗炉中，在600-700℃下熔化3-5min。取出，放凉，放入250mL烧杯中用30mL热水浸泡。将提取液在电炉上煮沸25 ~ 30分钟，过滤至100mL容量瓶中，加入一滴酚酞指示剂。以下同(1)确定Mo，为硫化钼相中的Mo。四。注意事项(1)在干扰离子存在的情况下，调节酸度后可加入适量掩蔽剂。若W可加入4g柠檬酸，Bi和Sb可加入2g酒石酸，Sn可用10mL饱和草酸溶液掩蔽。(2)如果钼含量超过工作曲线，可将溶液分开，用试剂空稀释，然后显色。(3)低钼含量可用催化极谱法测定。