铁矿石(包括球团矿、烧结矿等。)，作为高炉炼铁的主要原料，直接影响高炉冶炼过程的经济技术指标。除了要求铁矿石品位高，还需要分析铁矿石中的含铁成分。在冶炼过程中，二价铁要被CO和c还原成Fe，烧结矿中二价铁含量越高，强度越高。但需要消耗更多的焦炭，增加还原难度。因此，烧结过程中应严格控制二价铁的含量。目前实验室普遍采用GB/T 6730.8-1986分析二价铁。本课题旨在通过实际操作培训，学习用重铬酸钾滴定法测定铁矿石中的二价铁含量。能够真实规范地记录原始记录，并根据有效数字计算结果。

任务实施

一、仪器和试剂的准备

1.玻璃仪器:酸滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯。

2.碳酸氢钠，饱和碳酸氢钠溶液。

3.硫和磷的混合酸:在800毫升水中加入100毫升硫酸(1+1)和100毫升磷酸(P 1.70g/mL)。

4.氟化钠。

5.二苯胺磺酸钠溶液(0.2%):将0.2g二苯胺磺酸钠溶于少量水中，并稀释至100mL。将溶液储存在棕色瓶中。

6.重铬酸钾标准溶液(0.0050mol/L):称取1.4709g预先在150℃干燥1h的重铬酸钾(参考试剂)，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

7.氯化铁溶液(3%):称取3g氯化铁(FeCl3 & middot6H2O)，溶于100mL水中，混匀(若溶液浑浊，使用前应过滤)。

8.硫酸亚铁铵溶液(约0.03mol/L):称取11.82g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2 & middot；6H2O)溶于硫酸(5+95)中，转移至1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。

二、分析步骤

称取0.2000克样品，置于300毫升锥形瓶中，摇匀样品；加入10mL氟化钠溶液、约1g碳酸氢钠和35mL盐酸溶液，立即用短胶管盖好胶塞(或瓷坩埚盖)，放在低温电炉上加热分解，待试液体积浓缩至10mL时取下；迅速加入100mL水，然后用短胶管盖好橡皮塞(或瓷坩埚盖)，用自来水冷却至室温，加入10ml硫酸-磷酸混酸，加入3 ~ 4滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色。

向样品空的白色溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液和l00mL硫和磷的混酸，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，记下消耗的重铬酸钾标准溶液(A)的毫升数，向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。记下滴定的毫升数(b)，V0=A-B是空的白色值。

三。成绩统计

V──试样所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；

V0 ──重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L..

C──重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L..

任务分析

1.重铬酸钾法测定亚铁的原理

岩石中二价铁的测定与总铁的测定原理相同，不同的是样品分解。如何在分解过程中完全分解样品而不引起亚铁氧化是亚铁测定的关键。

二、样本分解

亚铁测定样品分解时，一般采用酸溶分解法。常用的溶剂有盐酸、盐酸-氟化钠、氢氟酸-硫酸等。为防止Fe2+被空气体氧化，系统应与空气体隔离。常用的方法是在CO2气氛中分解样品。分解样品时，加入碳酸氢钠产生二氧化碳气体，防止亚铁氧化。

三。消除干扰因素

在测定二价铁时，硫和锰是主要的干扰元素。当样品中含有硫化物时，被酸分解产生硫化氢，能将部分三价铁还原成二价铁，使测定结果偏高。用硫酸、氢氟酸和氯化汞的混合物分解样品，可以消除硫的干扰。

四价锰在酸分解样品的过程中会氧化亚铁，导致结果偏低。酸分解时，加入Na2SO3或H2SO3将样品中的高价锰还原为二价锰，然后测定Fe2+。

四、亚铁离子测试方法

方法一:观察。亚铁离子是绿色的，我看得出来。

方法:加入硫氰酸钾，不加入血红蛋白。然后加入氯水，呈现血红色，是亚铁离子。反应离子方程式:

2Fe2+ +Cl2 ==2Fe3+ +2Cl-

Fe3++3SCN- ==Fe(SCN)3

方法:加入氢氧化钠溶液，形成白色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为红棕色。这证明有铁离子。

4.在溶液中加入酸性高锰酸钾，如果褪色，就会有亚铁。

方法五:在溶液中加入乙酸钠，因为二价铁不与乙酸钠相遇，而三价铁经过双重水解，产生沉淀，结合方法三或四可以判断。