二氧化硅的测定主要有重量法和比色法。重量法有动物胶凝聚法、高氯酸硫酸脱水法、盐酸蒸干脱水法等，比色法主要是硅钼蓝光度法。
我国国家标准有：GB/T 6730.9—2006《铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法》，GB/T 6730.10-1986《铁矿石化学分析方法 重量法测定硅量》。国际标准有：ISO 2598—1—1992《铁矿石 硅含量测定—第1部分：重量分析法》，ISO 2598—2—1992《铁矿石 硅含量测定—第2部分：还原钼酸硅分光光度法》。
一、动物胶凝聚法
（一）原理
试样经碱熔分解后，用盐酸酸化，并蒸发至湿盐状，在浓盐酸溶液中，加动物胶使硅胶凝聚，过滤，沉淀灼烧称量。此时为不纯之二氧化硅，然后用氢氟酸、硫酸处理，使硅呈四氟化硅逸去，灼烧称量，求其减量即为二氧化硅的含量。
（二）试剂配制
动物胶，10g/L，称取1 g动物胶于100mL沸水中搅拌至溶解。
（三）分析步骤
称取0.5000g试样置于预先熔有4～6g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1～2g过氧化钠，于电炉上逐渐升高温度至500～600℃熔融，注意摇动坩埚至熔融物红色透明并保持1min，取下冷却，将坩埚放入250mL塑料烧杯中，加入50mL沸水，浸取熔融物，并用少量盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解，并过量10mL，转入400mL烧杯中。将烧杯置于低温电炉上加热至盐类析出。然后移至水浴上蒸发至湿盐状，取下加入15～20 mL盐酸，搅拌均匀，并加热至60～70℃，加入10mL动物胶溶液，搅拌3～5min，于60～70℃保温10 min。用水吹洗杯壁后，用密滤纸过滤，用5％(V/V)热盐酸溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁（Ⅲ）黄色，再用热水洗涤至无氯离子（用10g/L硝酸银溶液检查)，滤液收集于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中，于低温处灰化后，在950～1000℃的马弗炉内灼烧lh。取出置于干燥器中冷却15～20min，称至恒量。用水润湿二氧化硅沉淀，加入10滴硫酸（1+1）及氢氟酸5～10mL，于电炉上加热至冒三氧化硫白烟（如硅含量高，则应在蒸至冒三氧化硫白烟时，取下冷却，再加5～10mL氢氟酸处理一次）。将铂坩埚置于950～1000℃马弗炉内灼烧30min，取出置于干燥器中冷却，称至恒量。与试样分析同时作空白试验。
残渣用1～2g焦硫酸钾，在喷灯上熔融后以水浸取，与二氧化硅滤液合并，用水定容。取其部分溶液作硅的光度法测定，以供结果的校正。
（四）计算结果
按下式计算SiO2含量，以质量百分数表示：
式中，m1 ——未经氢氟酸和硫酸处理前的称量，g；
m2 ——用氢氟酸和硫酸处理后的称量，g；
m3 ——校正值（滤液和残渣中二氧化硅含量），g；
m ——称取试样量，g。
（五）注意事项
1、当试样含硫高时，应先将试样焙烧后用酸处理，过滤，再用碱熔残渣，合并后进行测定。
2、用动物胶凝聚硅酸必须注意以下条件：溶液的盐酸浓度应在8mol/L以上；加动
物胶时溶液温度应控制在60～70℃，高于80℃时动物胶被破坏而降低凝聚作用。
3、当灰化温度高或马弗炉中空气不足时，易生成难烧尽的黑色物质。这可能是碳化硅被包裹在二氧化硅沉淀里所致，从而影响了结果的准确性。
二、酸溶脱水重量法
（一）原理
试样以酸分解，用高氯酸、硫酸脱水，过滤，灼烧称量，然后用氢氟酸-硫酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，用处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
（二）分析步骤
称取0.5000～1.0000g试样于150mL烧杯中，加入15mL盐酸、5mL硝酸，加热至完全分解，取下稍冷，加入10mL硫酸（1+1），继续加热至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加入10mL高氯酸，加热至冒高氯酸浓白烟10～15 min，取下冷却。加入20mL盐酸，100mL热水，加热煮沸3～5min，取下趁热用密定量滤纸过滤，用5%（V/V）热盐酸洗涤3～5次，再用热水洗涤至无氯离子（用10g/L硝酸银溶液检查)。
将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中，置于低温灰化后于950～1000℃马弗炉中灼烧lh，并称至恒量。残渣用水润湿，加入5～10滴硫酸、10～15mL氢氟酸，于电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。再放入950～1000℃马弗炉中灼烧20 min，并称至恒量，用氢氟酸处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
（三）计算结果
按下式计算SiO2含量，以质量百分数表示：
式中，m1 ——未经氢氟酸和硫酸处理前的称量，g；
m2 ——用氢氟酸和硫酸处理后的称量，g；
m ——称取试样量，g。
（四）注意事项
1、试样中钙、镁含量高时，由于用氢氟酸-硫酸处理造成前后组成发生变化，能导致结果偏低。
2、对铌、钽含量高的试样，可用焦硫酸钾熔融，用200g/L酒石酸浸取，过滤，以下操作同分析步骤。
3、若试样含钛，冒高氯酸烟后，加一定硫酸以防止钛水解。
4、含钡试样可在脱水之后，加40～50mL盐酸(1+1)，加热溶解盐类，沉淀用热盐酸(1+4)洗涤。
三、亚铁还原—钼蓝光度法
（一）原理及干扰
试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，使硅成硅酸状态。在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，借此进行光度测定。其主要反应示如下：
H4SiO4+ 12H2MoO4 → H8[Si(Mo2O7)6] + 10H2O
H8[Si(Mo2O7)6] + 4FeSO4 + 2H2SO4 → H8[SiMo2O5(Mo2O7)5] + 2Fe2(SO4)3 + 2H2O
磷、砷干扰测定，它们与钼酸铵生成黄色铬合物也能被还原成蓝色，使测定结果偏高。加入草酸后磷、砷杂多酸迅速被分解，消除其干扰。铁量多时会降低灵敏度，但同时可提高颜色稳定性，故要有一定量铁存在。硫酸根无影响，大量氯根使钼蓝颜色加深，大量硝酸根使钼蓝颜色变浅。铝、铜、钛、镍、锰、镁等元素存在对测定无显著影响。
（二）试剂配制
混合熔剂，取二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。
盐酸，1+5。
草酸硫酸混合酸，32g草酸溶于1000mL（1+9）硫酸中。
钼酸铵溶液，60g/L。
硫酸亚铁铵溶液，60g/L，称取6g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]于100 mL烧杯中，加1mL硫酸（1+1）润湿，加适量水搅拌溶解，用水稀释至100mL，溶液过滤后使用，一周内有效。
二氧化硅贮备液，0.20mg/mL，称取预先在1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅0.2000g，置于盛有2.5g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，于950℃熔融约20min。冷却至室温，置于塑料杯中用沸水浸取，用水洗出坩埚，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此溶液1mL含0.20mg二氧化硅。
二氧化硅标准溶液，20μg/mL，移取25.00mL二氧化硅贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中保存。此溶液1 mL含二氧化硅20μg。
（三）分析步骤
1、试样分解
称取0.1000～0.5000g试样（视硅含量高低而定），置于盛有2.5g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖1.0g混合熔剂。于950℃熔融15～20min，取出转动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛有75 mL盐酸（1+5）的烧杯中，在搅拌下加热浸取熔融物至溶液清亮。用水洗出坩埚，冷却至室温。移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2、显色
分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL，加5mL钼酸铵溶液（60g/L），混匀，放置20min（室温低于20℃时放置20～30min）。加20mL草酸硫酸混合酸，混匀，20～30s后立即加5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L），混匀。用水稀释至刻度，混匀，放置10min。
3、吸光度测量
分取部分试液于1 cm 吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，在分光光度计上于波长 810nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅质量。
与试样分析的同时作空白试验。
（四）工作曲线绘制
分取 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL二氧化硅标准溶液于100mL容量瓶中，分别加入20mL随同试样的空白溶液，用水稀释至50mL，以下按试样显色步骤显色。以未加二氧化硅标准溶液的为参比，用1cm吸收皿于810nm波长处测定吸光度。
以二氧化硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
（五）计算结果
按下式计算二氧化硅含量，以质量百分数表示：
式中，m1 ——由工作曲线查出的二氧化硅的质量，μg；
V ——试液的总体积，mL；
V1 ——分取试液的体积，mL；
m ——称取试样的质量，g。
