金银铂钯铑铱锇钌化学式(金银铂钯铑铱锇钌) 金分析光谱法测定金、铂、钯、铑、铱和钌:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp加入2g铋粉以克服残留铅对铱分析线的干扰，用Ag和Te作灰吹保护剂，使样品中的Au、Pt、Pd、Rh、Ir和Ru同时富集成毫克量的小球。 将颗粒直接放入电极的孔中，用碳粉+硅粉(2+1)作为缓冲剂，通入氧气消除光谱分析时氰带的干扰，用Ag作为光谱分析的内标元素。 一次分光光度法测定的含量范围(以50g样品为基准)为w(Au)/10-9=5-400，w(Pt)/10-9=2-200，w(Pd)/10-9=1-200，w(Rh)/10-9=1-200。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp吹保护剂:按Bi+Ag+Te(99+0.5+0.5)的比例，分别称取一定量的Ag、Te和金属Bi粉，放入石墨坩埚中，覆盖一层硼砂，在高温炉中于900℃熔化0.5h和0.5g，熔化过程中用碳棒搅拌2-3次，取出后倒入铁模中，冷却，熔化掉。 在球磨机中用水研磨至约0.080毫米(不过筛) 与水一起放入1000mL烧杯中，澄清，倒出水，在100℃烘箱中干燥，冷却后放入研磨瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲剂:碳粉+硅粉(2+1) & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品的制备:& nbsp& nbsp按每克铋粉含金、铱20μg计；g、Pt、Pd、Rh、Ru各10 & microg、Ag、Te各5mg，称取一定量光谱纯的Au、Ir、Pt、Pd、Rh、Ru和Ag、Te、Bi到石墨坩埚中，然后作为吹灰保护剂处理，这是主要标准。 根据表1中的内容，称取主要标准放入小石墨坩埚中，加入吹灰保护剂至总重量为1.00克，盖上少量硼砂，在900℃的高温炉中熔化20min，冷却，取出金属珠，放入预热至800℃的硼砂的瓷盘中进行吹灰。然后，按照样品分析步骤进行操作，与样品一起进行光谱分析。 1 & nbsp系列中元素的含量(& microg)& nbsp；元素系列1:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp4 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp6 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp7 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp8 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp9Au、Ir0.0 & nbsp& nbsp& nbsp0.1 & nbsp& nbsp& nbsp0.2 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0.5 & nbsp& nbsp& nbsp1.0 & nbsp& nbsp& nbsp2.0 & nbsp& nbsp& nbsp5.0 & nbsp& nbsp& nbsp10.0 & nbsp& nbsp& nbsp20.0铂、钯、铑、钌Ru0.0 & nbsp& nbsp& nbsp0.05 & nbsp& nbsp0.1 & nbsp& nbsp& nbsp0.25 & nbsp& nbsp& nbsp0.5 & nbsp& nbsp& nbsp1.0 & nbsp& nbsp& nbsp2.5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5.0 & nbsp& nbsp& nbsp10.0 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspPGS-2两米平面光栅摄谱仪:651光栅线/mm，二级光谱，光栅角度读数5.40，中心波长320.0nm，狭缝宽度18 & microm，三镜头照明系统，中间光圈5×15mm & nbsp& nbsp& nbsp激发光源和曝光:DC弧为220V，下电极为阳极，起始电流为5A，10s后升至10A，组合曝光1min。 & nbsp& nbsp& nbsp电极规格:下电极为杯状颈部，直径ф2.2×5×0.9mm，直径3.0mm，长度5.0mm & nbsp& nbsp& nbsp相位板和暗室处理:天津紫外I相位板。 A+B显影剂，在20℃±1℃下显影3min & nbsp& nbsp& nbsp以及测光曲线的绘制:蔡司II千分尺，S刻度，用△S1gC绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp分析线对和测量范围:见表2。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取20-100克(精确至0.1克)试样于金分析坩埚中，根据试样的化学成分加入各种金分析熔剂，混合均匀，加入1.0克吹灰保护剂和2克铋粉，并覆盖一层NaCl(约20克)。 放入900℃的高温炉中熔化约1h，当炉温升至1100℃时，立即取出坩埚，将熔体倒入铁模中，冷却后分离出铅扣上的熔渣。 将铅扣放在预热到900℃的菱镁灰盘上0.5小时，在880℃左右吹气，直到灰达到1-3克(即直径约5毫米)。取出烟灰缸，停止吹灰。 冷却后，将金属珠从灰盘中取出，放在预热至800℃并盛有硼砂的瓷盘上进行吹灰。金属珠中的铅和铋形成硼酸盐进入渣中，珠变小。将灰吹入瓷盘中并冷却后，从瓷盘中取出AgTe球团。 AgTe颗粒被埋在填充有缓冲剂的电极的孔中，并用缓冲剂压实。与标准一起，根据上述工作条件进行光谱分析。 2 & nbsp分析线对 测量范围:元素分析线，nm内标，nm测量范围，& microgauptppdpdrhrhirrruru ru 311.28299.79324.27342.123341.40343.493347.073322.083343.333343.673349.89348.99 ag 309.91 ag 309.91 ag 321.57 ag 346.92 ag 3409.92 ag 3446.92 ag 346.92& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)由于样品中的Ag也进入造粒，当Ag作为内标时，样品中的Ag量必须从吹灰保护剂中扣除，只有当样品中w (ag)/10-6 < 10时才不予考虑。 否则，使用背景作为内标。 (2)PbO往往含有一定量的Au，使用前一定要检查。 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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