全谱直读光谱法优越分析性能(直读光谱标准) ICP测定24种主、次、微量元素:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp该方法用五水物、HF和HClO4分解样品，用基体匹配法和干扰系数法校正共存元素的影响，以预置的“LVT”低压光电倍增管为内标。可同时测定硅酸盐岩石中的常量元素铁、铝、钙、镁、钾、钠、锰、钛和微量元素钡、铍、镉、铈、钴、铬和铜。 根据不同样品的组成特点，改变分析矩阵的一些参数。该方法还可推广到碳酸盐岩、土壤和河流沉积物等化探样品的分析。 主量元素(氧化物)的测量范围为wB/10-2=0.02-20。 微量元素的检出限和测定范围见表1。 1 & nbsp检出限 微量元素的测定范围:元素检出限，& microg/mL的测量范围为wB/10-6Ba，Be，Co，Cu，La，Li，Ni，Sr，v，Yb，Zn0.022-2000Be，Cd，Se，y0.0060.6-600。& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp各元素标准储备溶液:用高纯度金属或氧化物配制单元素储备标准准确溶液。 将主要成分Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O和Na2O配制成5mg/mL的储存标准溶液。TiO2 _ 2为3mg/ml；MnO为1mg/mL；；微量元素除Sc的0.1mg/mL溶液外，均配制成1mg/mL贮存液。 & nbsp& nbsp& nbsp标准样品溶液:根据样品的特性，组合五种标准系列样品溶液与之匹配，如表2所示。 酸度为5%(体积比)硝酸。 & nbsp& nbsp& nbsp高标准和低标准溶液:取五个标准样品溶液中最高的和尚作为该元素的高标准。 取最低值作为下限，微量元素一般取5×10-6或10×10-6作为下限。 如果用空白溶液作为低标准，某些微量元素的测定结果会偏高，所以增加低标准的浓度对消除基体的影响，提高分析结果的准确性会非常有效。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspjarrell-Ash atom comp 750ⅱⅱ直读光谱仪 光栅线2400 /mm，48个分析通道加N+1个通道，带正背景的频谱移位器，由PDP8/E计算机控制，LA36打字机。 HFP2000D型高频发生器，频率27.12MHz，功率2500W。 入射功率1000W，入射功率< < 10W 观察高度为16mm，冷却气体流量为20L/min，载气流量为0.5L/min，等离子气体流量为1.5L/min，样品溶液提升量为1.2mL/min。分析线波长见表3。 2 & nbsp标准样品溶液:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp序列号:12345 al2o 315 . 001 . 002 . 505 . 007 . 50 fe2o 31 . 0012 . 506 . 255 . 005 . 00 Cao 1 . 005 . 0010 . 002 . 502 . 50 MgO 2 . 501 . 0010 . 01.00 MnO 0 . 0320 . 3230 . 650 . 645—TiO 20.0630.10& nbsp& nbsp注:常量组含量为wB/10-2，微量元素含量为wB/10-6。 表3:分析线波长:元素波长，nm元素波长，nm元素波长，nmal:babecaccdecocr 256 . 79396 . 15493 . 41234 . 86315 . 88228 . 80(ⅱ)418 . 66345 . 36425 . 43 cufeklalimgmnnani 324 . 432546& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2500克样品于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入10毫升王水，盖上表盘，加热30分钟，然后取下表盘，用水吹扫。 加入5ml: HF、1mL HClO4，加热溶解，将溶液低温蒸发至小体积，然后加入2mL HNO3和5ml: HF、1mL & nbspHClO4，加热至白烟，再加入1ml:用HClO4和蒸馏水吹扫杯壁，继续加热至HClO4烟排出。 加1mL & nbspHNO3浸出，如果干物质难以溶解，加入几滴HCl，加热至完全溶解。 将溶液转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清后，在电脑上测试。 & nbsp& nbsp& nbsp启动仪器进入设定的分析程序，点火后预热20min，用标准溶液对仪器进行标准化，然后对样品进行分析。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)特别注意防止雾化器堵塞。 (2)在测量过程中，应经常测量监测样品。如果有大的变化，应该重新规范它们。 (3)该方法侧重于大量样品中多种元素的同时测定，故采用混酸溶解法。 如果样品中含有铬铁矿尖晶石、锆石、金红石等。，很难完全分解。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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