用丁二酮肟光度法测定镍(二乙酰二肟鉴定镍离子) 镍的测定& nbsp；丁二酮肟比色法:& nbsp；& nbsp在氧化剂存在下，镍在碱性介质中与丁二酮肟形成可溶性酒红色络合物，从而进行比色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁和铝在碱性溶液中沉淀，可被酒石酸钾钠掩蔽。 在比色溶液中，低于30毫克的铁没有显著影响，铁含量高时结果更高。酒石酸钾钠的用量可适当增加或用氯化铵-氢氧化铵小体积沉淀分离测定。 钴、锰、铜的存在产生正误差，但小于0.3 mg的钴和小于0.5 mg的锰的干扰不明显，小于3 mg的铜加入丁二酮肟显色后加入EDTA可基本消除干扰。 当铜、钴含量较高时，可采用丁二酮肟-氯仿萃取或镍丁二酮肟沉淀分离。 大于0.5mg的锰必须用弱酸性溶液中的过硫酸铵或硝酸溶液中的氯酸钾沉淀分离；也可以用丁二酮肟萃取分离。 当镁含量较高时，氢氧化镁在碱性溶液中的沉淀可增加酒石酸钾钠的浓度以延缓氢氧化镁的沉淀，显色完成后加入EDTA消除干扰。当镁量较小时，少量氢氧化镁沉淀也可通过干滤除去，不影响测定的准确性。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法可用于测定含0.005% ~ 3%的镍。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp二甲基乙二醛肟溶液:1%(含5%氢氧化钠) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍标准溶液:准确称取0.5000 g纯金属镍，加入约20 ml盐酸，加热溶解，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有0.5毫克镍。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将上述镍标准溶液稀释至含25 μ g镍的1 ml，绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp称量含有0、25、50、100、...300 μ g镍，置于100ml容量瓶中。 加入10毫升20%酒石酸钾钠溶液，摇匀。 加入10毫升10%的氢氧化钠溶液，摇匀。 用水稀释至约50毫升，加入10毫升5%的过硫酸铵溶液，摇匀。 加入10毫升1%丁二酮肟溶液，摇匀。 静置5分钟后，加入5ml 5% EDTA溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 静置15分钟，用2 cm比色皿测量530 nm处的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)一般样本:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.5g样品，置于150ml烧杯中，加入10 ~ 15ml盐酸，加热数分钟。 加入约5ml硝酸，加热分解(如有黑色残渣，加入约0.5g氟化钠)，蒸发至小体积。 轻轻取下，加入5ml 1∶1硫酸，加热至三氧化硫冒出白烟。 轻轻取下，加入约50毫升水，加热溶解可溶性盐。 取下，冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干燥过滤(此溶液可留作铜钴比色测定用)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取部分溶液，置于100ml容量瓶中，加入10ml 20%酒石酸钾钠溶液，滴加10%氢氧化钠溶液，直至铁的黄色消失(铁含量高时，黄色突然变浅)，加入10ml过量。 根据以下标准曲线绘制程序，进行显色和比色法 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)含铁量高的样品:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品，置于150ml烧杯中，加入10 ~ 15ml盐酸，加热数分钟。 加入约5ml硝酸，加热直至样品完全分解，并蒸发至接近干燥。 取下来，加入2克氯化铵，搅拌均匀，沉淀后用氨水中和至氢氧化铁过量为2毫升，在200毫升容量瓶中过滤，用含氯化铵的5%氢氧化铵溶液洗涤10 ~ 12次，用水稀释滤液至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取10 ~ 20ml滤液，置于100ml容量瓶中，除10%氢氧化钠溶液的用量改为15ml外，进行以下操作。 其余操作与标准曲线绘制相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)铜、钴& nbsp；锰含量高的样品:& nbsp；& nbsp& nbsp吸取10ml按方法(1)制备的干滤液，置于150ml烧杯中，加入5ml 20%柠檬酸钠溶液，加入一小块石蕊试纸，用1∶1氢氧化铵中和至试纸变蓝，然后加入过量0.5ml 将溶液转移至分液漏斗中，加入5ml 10%盐酸羟胺溶液和5ml 1%丁二酮肟乙醇溶液，摇匀。 加入5ml氯仿，萃取1分钟，将分层的有机相放入100ml烧杯中。 加入5 ml氯仿，如前所述再次提取，合并氯仿层。 将装有氯仿溶液的烧杯放在低温电板上，蒸发至干。 加入5ml硝酸并蒸发至干。 加入5ml 1∶1硫酸，加热至出现三氧化硫白烟。 轻轻取下，加入5ml硝酸，加热破坏有机物至溶液无色，蒸干。 加入5ml 4%盐酸，微热浸提。 然后在冷的条件下加入10ml 20%酒石酸钾钠溶液、10ml 10%氢氧化钠溶液、10ml 5%过硫酸铵溶液和10ml 1%丁二酮肟氢氧化钠溶液(每种试剂必须摇匀)。 转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用2cm比色皿测量530nm处的吸光度。 关键词:有色金属镍 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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