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直读光谱法测定铜、镍矿中的铂、钯

直读光谱法测定铜、镍矿中的铂、钯 DCP直读光谱法测定铜镍矿中的铂和钯:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水分解,蹄共沉淀富集。 沉淀用王水溶解后,用DCP直读光谱法直接测定。 5毫克/毫升碲,1毫克/毫升铜,l00 &微量;克/毫升汞、金、砷、硒、锡,50 &微量;g/mL铅、锌、铁、铝、钙、镁,20 &微量;克/毫升镍、钴、铬、钒、锰、铑、铱、碘和微量元素;G/mL钼对铂和钯的测定无影响。 5 &微;克/毫升铂,2 &微量;G/mL Pd互不影响。 该方法适用于样品中W (Pt)/10-9 > 2和W (Pd)/10-9 > 0.5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。标准溶液的制备:& nbsp吸取1毫升含1毫克/毫升铂的标准储存溶液和0.4毫升含1毫克/毫升钯的标准储存溶液于200毫升容量瓶中,加入20毫升盐酸和8毫升含50毫克/毫升锂盐的缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀,制成高标准试液。 含2毫克/毫升锂的盐酸(1+9)溶液用作低标准测试溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 三电极DC等离子体系统 其工作条件见下表。 表中:测量Pt和Pd的仪器工作条件:阳极氩气流速,0.8L/min溶液注入量,1.6mL/minPt265.9nm分析线,Pd340.4nm阴极氩气流速,1.4L/min入口狭缝,50×500积分时间,10s雾化气体压力,0.138Pa出口狭缝100×500 & micro;m次重复,1次:& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp将10.0-20.0克在600-700℃下煅烧的样品转移到烧杯中,加入100毫升HCl (1+1),加热分解几分钟,加入10毫升硝酸,加热蒸发至约20毫升。 加入10g/L动物胶溶液10mL,搅拌1分钟,加入50mL HCl(2+8),搅拌,静置澄清,用倾倒法过滤残渣。 将滤液蒸发至约20mL,加入40ml HCl,蒸发至约20mL,加入2mL甲醛和5ml 1nm/ml碲溶液,用200g/LSnCl2溶液还原至黑色碲沉淀,加入过量2mL,静置1h,过滤。 将沉淀物溶于王水,蒸发溶液至1mL,用微量移液管加入80 & microL50 & microG/mL锂盐,用王水(1+1)稀释至2mL,混匀。 根据仪器的工作条件,配以空白色溶液。 关键词:标签:贵金属 
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