钨铁中钨的测定(矿石中钨的百分含量的测定结果为) 钨矿石中钨含量的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品经碱熔浸取后，在盐酸介质中用三氯化钛将W6+还原成W5+，与硫氰酸盐反应生成稳定的黄绿色络合物，然后进行光度测定。 Mo6+也被还原成Mo5+，与硫氰酸盐反应生成橙色络合物，影响钨的测定。当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与硫氰酸盐的络合物颜色很浅，对测定影响很小。 铜被三氯化钛还原，与硫氰酸盐反应生成硫氰酸亚铜沉淀，影响测定。在浸出过程中加入甲醛可以减少和沉淀铜的影响。 在430nm波长下用分光光度法测定钨的含量(高含量用差示分光光度法，低含量用苯-乙酸乙酯(7+3)萃取比色法)。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于一般样品中ω (WO3)/10-2 > 0.02的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.过氧化钠，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.3.氢氧化钠溶液:称取2g氢氧化钠，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.4.三氯化钛溶液:用盐酸(2+1)将1mL市售的15%三氯化钛溶液稀释至30mL。 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.硫氰酸钾溶液:称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀释至100mL。 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.钨的标准储存溶液:称取0.1000g经800℃灼烧的标准三氧化钨于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转移至500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。该溶液的WO3含量为200微克。 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.钨标准溶液:将50.00mL钨标准储存溶液(2.6)移入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中。该溶液的WO3含量为20微克/毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5000克(视含量而定)在高铝坩埚中于105℃烘烤2小时的样品，加入3克过氧化钠，混匀，然后盖上一层(约1克)过氧化钠。将坩埚放入700 ~ 750℃的马弗炉中熔化至暗红色(3 ~ 5 min)，取出冷却。将坩埚放入250毫升烧杯中，加入20毫升热水。用水冲洗坩埚(铜含量高的加几毫升甲醛)，加入几毫升乙醇，加热煮沸几分钟，取下冷却，转移到50毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干滤；用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp将10.00毫升该溶液移入50毫升容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)补足20毫升，加入4毫升硫氰酸钾溶液(2.5)，混匀。 加入20mL盐酸(2+1)和2.5mL三氯化钛溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。 10分钟后，用1cm或3cm比色皿在430nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将10.00mL空白色溶液加入一组50mL容量瓶中，分别加入0、10、20、40、60、80、100、200、300、400、600、800、1000、1300和1500。 测定吸光度，绘制工作曲线(测定高含量WO3时，用差示分光光度法，以1300ug WO3标准溶液为参照)。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下式计算三氧化钨的含量:ω(WO3)/10-2=ρV1×10-4/V2m，其中ρ——工作曲线上查到的试液中三氧化钨的质量浓度，ug/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1─试样溶液的总体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——试样溶液的体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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