我国稀土电化学分析工作者利用极谱络合吸附波测定稀土，形成了具有中国特色的稀土电分析化学。以偶氮氯膦衍生物为显色剂分光光度法测定稀土也有报道，但以偶氮氯膦ⅲ为显色剂测定残留稀土的方法尚未见报道。发现稀土与偶氮氯膦ⅲ在pH值为0.4 ~ 0.9时能形成蓝色络合物，稀土含量在0.018% ~ 0.058%范围内符合比尔定律。该方法灵敏度高，用于稀土球墨铸铁中稀土残留量的测定，结果令人满意。1实验部分1.1仪器和试剂722分光光度计溶解样品酸:硫酸+硝酸+水=25+4+471 过硫酸铵溶液:30% 偶氮氯膦ⅲ溶液(0.02%):称取0.2g偶氮氯膦ⅲ试剂，先溶于50mL水中，再用无水乙醇稀释至1000mL1.2实验方法称取0.1000g样品。置于50毫升钢制量瓶内，分别加入22毫升溶样酸和1毫升过硫酸铵(30%)溶液，低温加热溶解，然后加入1毫升过硫酸铵溶液，煮沸分解多余的过硫酸铵。如果形成水合二氧化锰沉淀，滴几滴过氧化氢(3%)溶解沉淀，并继续煮沸20s。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，干燥过滤器。吸取20毫升该溶液，置于50毫升钢量瓶中，加入10毫升草酸(20%)溶液和10毫升偶氮氯膦III (0.02%)溶液，用水稀释至刻度，摇匀。摇匀每种试剂。以试剂空白色为参比，用1cm比色皿在670nm处测量其吸光度。结果与讨论2.1用实验方法测定试剂和络合物的吸收光谱，络合物的最大吸收峰在670nm处。因此，本实验方法的波长为670nm。2.2溶样酸的量当溶样酸的量控制在21 ~ 24 ml时，显色液的pH值约为0.47，络合物的吸光度为最大值，为常数。测试结果如表1所示。的溶样酸量为22毫升。

2.3显色剂偶氮氯膦ⅲ的用量在本实验条件下，为了提高方法的灵敏度，将显色剂溶于无水乙醇中。研究发现，当偶氮氯膦ⅲ的用量为8 ~ 15 ml时，络合物的吸光度最大，且不变。测试结果如表2所示。本实验中偶氮氯膦ⅲ的用量为10mL。[下一个]

2.4络合物的显色时间和稳定性。实验表明偶氮氯膦ⅲ能立即与稀土元素形成稳定的蓝色配合物。在室温下，复合物的吸光度在4小时后保持不变。因为络合物稳定，4h已经可以满足生产要求，所以不再有测试时间。2.5室温显色反应速率的影响。当室温为13 ~ 35℃时，稀土元素能迅速与偶氮氯膦ⅲ形成络合物，说明室温对显色反应没有影响。2.6比尔定律符合范围。开发的球墨铸铁QT400-18中残留稀土含量应控制在0.02% ~ 0.04%范围内。因此，本方法的线性范围由含量为0.018%、0.034%和0.058%的三个标准样品确定。实验表明，稀土元素含量在0.018% ~ 0.058%范围内符合比尔定律。2.7样品的测定称取0.1000克样品，置于50毫升钢制容量瓶中，加入22毫升溶解的样品酸。按照试验方法进行以下步骤，测量5个样品。测定结果与山东省黑色金属产品质量监督检验站使用的GB/T223.49-1994的测定结果之差符合国家标准的允许误差要求。测试数据如表3所示。

结论从实验结果可以看出，草酸掩蔽-偶氮氯膦ⅲ光度法测定球墨铸铁QT400-18中残留稀土不仅分析速度快，而且准确度高，允许误差在国家标准允许范围内，完全可以满足生产需要。