锆二甲酚橙褪色光度法(二氧化锆含量化验方法) 二氧化锆的测定 半二甲酚橙分光光度法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用Na2O2熔融，水浸，过滤，盐酸溶解沉淀，用盐酸羟胺还原Fe3+。在c (HCl)=0的HCl中。6mol/L锆与半二甲酚橙(SXO)形成稳定的红色络合物，最大吸收波长为535nm，用于光度测定。 本方法适用于ω (ZrO2)/10-2 = 0的测定。矿石中01～1。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp1g/L cuc L2·2H2O溶液:称取0。1g CuCl2 2h2o溶于1OOmL水中，加入2-3滴HCl (1+1)并混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp二氧化锆标准储存溶液:称取0.1000克在800℃煅烧1.5 ~ 2小时的光谱纯二氧化锆于铂坩埚中，用水润湿，加入10滴H2SO4(1+1)和10毫升HF，加热蒸发至出现SO3烟，呈湿盐形式(不能蒸发)，溶液澄清后，用HCl(1+1)加热萃取。 该溶液含有100微克/毫升氧化锆。 & nbsp& nbsp& nbsp氧化锆标准溶液:吸取100mL氧化锆标准储存溶液于1000mL容量瓶中，用HCl(1+1)稀释至刻度，摇匀。该溶液含有10微克/毫升二氧化锆。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp在高铝坩埚中称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品，加入4g Na2O2，混匀，用1g N2 o 2覆盖，在已加热至650~700℃的高温炉中熔化5 ~ 10min，取出，冷却，放入250mL烧杯中，用热水浸泡(Fe含量高时可使用三乙醇胺。加热煮沸几分钟(用三乙醇胺浸出时，此时应加入少许纸浆)，用致密滤纸过滤，用l0g/L NaOH溶液洗涤烧杯沉淀5~6次，弃去滤液。 将沉淀的热HCl(1+5)溶解在原烧杯中，加热煮沸至溶液澄清，然后将溶液移入100mL容量瓶中，用HCl (1+1)洗涤瓶壁，稀释至刻度，摇匀。吸取部分溶液(相当于含5~50μg氧化锆)至50mL容量瓶中，加入盐酸(1+5)至15mL。加入2滴1g/L cuc L2·2H2O溶液和1ml 100g/L盐酸羟胺溶液，用水稀释至约30mL，摇匀，在沸水浴中加热3～5min，取出，趁热加入2.0ml 0.5g/L半二甲酚橙溶液，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 在波长542nm处，用2cm吸收皿测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:吸取0，5.0，10.0 … 60.0μ g氧化锆标准溶液于50mL容量瓶中，用盐酸(1+5)稀释至15mL，加入2滴15mL氯化铜H2O溶液，然后按照样品分析步骤绘制工作曲线。& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算ZrO2的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线上检查被测元素(组分)的质量(v & nbspnbsp；人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的绘制:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp系统:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。在坐标纸上，极谱法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；用离子电极法在半对数坐标纸上画电:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp值-ρB曲线，在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶液:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp液体的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可以直接从工作曲线上查到)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)铝土矿的主要成分为Al、SiO2、Fe和TiO2，用强碱分离后可除去上述大部分成分和v、Cr、s、p、f等干扰元素。另外，显色部分的取样量应控制在25mg以下，与ZrO2一起进入显色液的少量re、th、Nb、Ta、co、Ni、ti不干扰测定，Fe3+不干扰测定。 (2)H2O2能破坏锆-半二甲酚橙显色络合物的颜色。当Ti4+等离子体存在时，即使是少量的H2O2也会对测定产生干扰，所以需要将其煮掉。 (3)为了加快还原速度，加入CuCl2作为接触剂，还原酸度控制在C (HCl) = 0。4 ~ 1.0摩尔/升 一般用肉眼观察，溶液的黄色消退至完全还原。如果褪色缓慢或不褪色，可适当加入盐酸羟胺溶液。(4)由于半二甲酚橙的质量、产地、批号不同，其空白色值和灵敏度差异较大，所以同一批样品应采用同一批号配制。 (5)锆-半二甲酚橙显色络合物在535nm处有最大吸收，但试剂溶液在此波长处的吸光度也较大，其工作曲线的线性关系不如542nm好，因此选择542nm作为测定波长较好。 关键词:标签:稀有金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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