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石墨炉原子吸收光谱法测定废水中镉的含量(石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉实验报告)

石墨炉原子吸收光谱法测定废水中镉的含量(石墨炉原子吸收法测定水样中痕量镉实验报告) 石墨炉法直接测定痕量镉(ⅰ)& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水分解(必要时加HF),在HCl(2+98)介质中,硫脲作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定镉的吸光度。 加入硫脲消除钙、镁等元素的干扰 该方法适用于地球化学样品中w(Cd)/10-6=0.01-2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp镉标准溶液:称取0.1000g高纯镉于烧杯中,加入10 ml 10mL硝酸(1+1+1),低温加热溶解,冷却,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升Cd & nbsp& nbsp& nbsp镉标准溶液:取计算量的镉标准储存溶液,用HCl(5+95)逐级稀释,配制成0.1 & micro克/毫升镉标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspPF-Z3030原子吸收光谱仪 普通石墨管;镉空阴极灯;灯电流10mA;波长为228.8nm;光谱通带为0.7nm;曼恩效应校正背景;峰面积测量 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp(1)一般样本 称取0.2g(精确至0.0001g)样品于50mL烧杯中,用少量水润湿,加入10mL王水(1+1),低温加热至样品溶解,蒸至近干。加入2ml HCl(1+3)加热并溶解盐。 将试液转移至25mL含10g/L硫脲溶液的比色管中,稀释至刻度,混匀。 澄清 根据建议仪器的工作条件,取20 & microl试液放入石墨炉中测量镉的吸光度。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥、灰化、原子化净化温度,℃ 1001205002002100时间*,氩气流量s5/1010/1010/201/51/5,mL/min3003000300*时间:加热时间/保温时间:& nbsp& nbsp& nbsp(2)高硅含量的样品 称0.2克(精确到0。OOOlg)样品置于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入lOmL HN03和5mL HF,低温加热至样品完全分解,蒸干。 加入2mL HNO3,蒸至接近干燥,重复一次以驱除HF。 加入2mL HCl(1+3)并加热以溶解盐。 具有以下一般样品分析步骤 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.025、0.050、0.10、0.15、0.20µ的内容;在25mL比色管中的镉标准溶液中加入2mL HCl(1+3),用lOg/L硫脉冲溶液稀释至刻度,混匀。 与样品溶液同批次测定 以镉的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,画出工作套管线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中镉的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp样品的硫脉冲溶液不能放置太久,否则会沉淀。 
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