-测定金属元素原理(-法测定金属元素的原理) ICP-AES法联合测定软磁铁氧体中的微量元素:& nbsp& nbsp作者:，林启女，，高。& nbsp& nbsp(莱芜钢铁集团有限公司技术中心)软磁铁氧体的主要成分是氧化铁，含量在99%以上。其他杂质元素的含量是严格控制的，所以需要准确测量。 日常分析中常采用经典化学方法，元素单一，操作复杂。 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定软磁铁氧体用氧化铁中镁、铝、钛、锰、铜和硅的方法。该方法快速、准确、简便。 与经典化学分析结果相比，该方法的结果令人满意。 1 & nbsp& nbsp& nbsp实验(1)仪器:PS-1000紫外ICP发射光谱仪(顺序扫描型) (2)主试剂:纯铁:99.95%；硝酸和盐酸:分析纯；单一元素储备液:配制浓度为1000g/mL的镁、铝、钛、锰、铜、硅标准溶液；锰和铝的混合标准溶液各为50微克/毫升；Si为30μg/mL；钛、铜和镁分别为20微克/毫升。 (3)样品处理:称取1.000克软磁铁氧体样品，置于250毫升锥形瓶中。 加入30ml盐和硝酸盐混合酸(3+1+2)。 低温加热至样品完全溶解，取下。 冷却至室温，并转移至100毫升容量瓶中。 待测量的容量 (4)绘制标准工作曲线:称取0.7000g纯铁于5个锥形瓶中，按样品处理方法溶解，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，加入0.0、2.5、5.0、7.5、10mL混合标准溶液定容。 将它们的浓度输入计算机，在最佳工作条件下测量它们的光强。每个标准溶液重复测量3次，计算机自动拟合曲线并存储。 每次开机后，为了节省时间，可以使用两点(空白色，高含量标准)校准曲线工作。 结果与讨论(1)条件试验:首先是参数选择:本文采用正交设计[L9 (34)]考察了功率、冷却气体、载气流量对待测元素分析线波长处谱线强度的影响。 确定工作参数的最佳折衷，结果如表1所示。 表1仪器工作参数功率kW载气流量L/min雾化压力Psi冷却气体流量L/min辅助气体流量L/min样品提升体积ml/min 1 . 00 . 550160 . 41 . 2:& nbsp；& nbsp然后确定观测高度:Mn1线位于各元素分析线的中间，因此采用Mn1线的最佳观测高度作为折中最佳观测高度(Mn1的最佳观测高度由微机自动调整)。 (2)谱线选择:将待测元素分别用混合标准溶液和纯铁溶液扫描混合，得到各元素对应的扫描峰图和背景轮廓。 根据这些光谱图和背景轮廓，观察干扰的类型和程度。 参考仪器软件的谱线库中提供的元素间干扰。 考虑铁对被测元素的干扰和被测元素间的干扰，选择谱线，结果见表2。 表2分析元素的谱线nm被测元素MnAlCuTiSiMg的波长为257.610308.5753.000000000005 & nbsp& nbsp(3)精密度试验和结果比对试验:选取一个铁氧体样品，按此方法对样品进行5次平行测定。 计算结果和相对标准偏差列于表3(其中的Si已换算成SiO2含量，下同)；然后，根据GB11434-89铁氧体原料的化学分析方法测定元素Mn、Al、Cu、Mg、Si和Ti，结果如表4所示。 表3方法精密度元素的测量值，μ g/mlx sdrsd，% Mn 1 . 501 . 501 . 491 . 511 . 50 0 . 010 . 75 al 1 . 301 . 291 . 301 . 311 . 291 . 30 0 0 . 011 . 02 ti 0 . 420 . 410 . 400 . 410 . 410 . 41 0 . 41 0 0 . 010 . 63 Cu 0 . 280 . 270 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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