利用晶体的X射线衍射效应研究晶体结构及相关问题。它的创始人是德国物理学家M.T.F .冯·劳厄。1912年，他首次成功完成了晶体X射线衍射实验，推导出晶体作为三维光栅的衍射方程，即劳厄方程。他的成果不仅解决了X射线的本质是什么的问题，而且开创了X射线晶体学的新领域。1913年，英国学者W.L. Bragg提出，晶体对X射线的衍射可以看作是晶体中的原子在形式上面对X射线的反射。他的父亲W.H布拉格发明的电离室从实验上证明了这一观点的正确性，并推导出了X射线反射存在条件的方程，即著名的布拉格公式。1914年，布拉格父子率先确定了氯化钠、KCl和钻石的晶体结构。他们的工作在X射线晶体学的创建和发展中发挥了巨大作用。

X射线衍射的方向取决于晶体结构的对称性和晶胞的大小；衍射强度与晶胞中粒子的种类和位置有关。衍射方向和强度数据是X射线晶体学的原始基础。获得这些数据的基本实验方法有三种，即劳厄法、旋转法和粉末结晶法。其他方法，如摆回法、韦森堡法、进动法等，都是由旋转法演化而来。早期，照相技术多用于记录衍射线。由电离室发展而来的衍射仪技术备受关注。到了80年代，粉末晶体X射线衍射仪得到广泛应用，用于结构分析的单晶四圆X射线衍射仪开始逐渐取代照相法。特别是计算机技术在晶体X射线衍射研究中的广泛应用，使得从衍射数据的自动采集、处理和计算到结果的显示都可以通过计算机来完成。实验的改进也促进了相关理论的深入发展，不断扩大其应用范围。与晶体结构分析一起，晶体相的识别、晶粒尺寸和结晶度的确定、晶格缺陷和多晶材料结构的研究都是X射线晶体学的组成部分。广泛涉及材料、化学、地质、生物、化工、冶金、建材、陶瓷、医学等学科。