中华人民共和国国家标准GB/T 1871.5—1995
磷矿石和磷精矿.氧化镁含量的测定.火焰原子吸收光谱法和容量法
第一火焰原子吸收光谱法
1 范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1% ~ 10%的测定。
2参考标准
下列标准中包含的条款通过在本标准中引用而构成本标准的条款。标准发布时，所示版本有效。所有标准都将被修订，使用这些标准的各方应探索使用下列标准最新版本的可能性。
Gb/t6682-92分析实验室用水的规范和试验方法
GB/T 9723—88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法
3方法总结
向溶液中加入锶盐以消除共存的铝和磷离子的干扰。在稀盐酸介质中，用乙炔-空气体火焰，用火焰原子吸收光谱仪在波长285.2nm处测量吸光度，用工作曲线法求得氧化镁含量。
4试剂和溶液
本标准所用的水应符合GB/T 6682中三级水的规定；除非另有说明，所有列出的试剂都是指分析纯试剂。
4.1氢氟酸(GB/T 630)。
4.2高氯酸(GB/T 623)。
4.3盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。
4.4氯化锶(src L2·6h2o)(Hg/T3-1073)溶液:100g/L
4.5氧化镁标准溶液:500微克/毫升。称取0.5000g事先在900℃煅烧1h的氧化镁(高纯试剂)，置于干燥器中，在250mL烧杯中冷却至室温，用少量水润湿，加入20mL水和10mL盐酸溶液(4.3)，微加热至完全溶解。冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1毫升该溶液含有500微克氧化镁。
4.6氧化镁标准溶液:50微克/毫升。吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1毫升该溶液含有50微克氧化镁。
5种仪器
原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723的规定。
6样品
样品通过125μm实验筛(GB 6003)，在105 ~ 110℃干燥2h以上，放入干燥器中冷却至室温。
7个分析步骤
7.1样品的分解
7.1.1氢氟酸-高氯酸总溶液法
7.1.1.1称取约0.1克样品，精确至0.0001克，置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白测。
加入少量7.1.1.2水润湿样品，加入8 ~ 10 ml氢氟酸(4.1)和1mL高氯酸(4.2)，低温加热分解白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸(4.2)，然后加热至冒烟至近干(应不会蒸发)。稍冷时，加入4mL盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐。冷却至室温，转移至表1“稀释II”中规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。这个样品溶液II。
7.1.2王水取样方法
吸取GB/T 1871.1第一部分中7.1.2.3配制的样品溶液25.0mL(相当于0.1g样品)，置于表1“稀释II”中规定的容量瓶中(同时做空白色实验)，用水稀释至室温，摇匀。这个样品溶液II。
表1样品溶液的稀释和吸收
7.2.1根据表1，吸取样品溶液II于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和5.0mL氯化锶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。
7.2.2将火焰原子吸收光谱仪的工作参数调整到最佳，使用乙炔-空气体火焰，镁空阴极灯，波长为285.2nm，用水调零，测量样品溶液的吸光度。用测得的吸光度减去空白色试液的吸光度，在工作曲线上找出对应的氧化镁浓度。
8工作曲线的绘制
取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化镁标准溶液(4.6)，置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和5.0mL氯化锶溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。该标准系列的氧化镁浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0微克/毫升。按下述7.2.2，在与样品溶液测量相同的条件下测量吸光度，减去试剂的白色吸光度空，以氧化镁浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9分析结果的表达
以质量百分比表示的氧化镁(MgO)含量(x)根据公式(1)计算:
x =(1)
式中:c——从工作曲线上查得的氧化镁浓度，μg/ml；
M——吸收的样品溶液II相当于样品的质量，g
10允许的差异
取两次平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值不得大于表2所列的允许差值。
表2容许公差
11范围
本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化镁含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量大于0.5%的测定。
12参考标准
下列标准中包含的条款通过在本标准中引用而构成本标准的条款。标准发布时，所示版本有效。所有标准都将被修订，使用本标准的各方应探索使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601—88化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备
Gb/t6682-92分析实验室用水的规范和试验方法
磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法
13方法总结
向溶液中加入EDTA和三乙醇胺以掩蔽干扰离子如钙、铁和铝，在pH > 2下加热溶液，过滤后，将沉淀物溶解在盐酸中。在pH10的溶液中，用酸性铬蓝K-氯化萘酚B作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可得到氧化镁含量。
14试剂和溶液
本标准所用的水应符合GB/T 6682中三级水的规定；除非另有说明，所有列出的试剂均指分析纯试剂。
14.1盐酸(GB/T 622)溶液:1+9。
14.2氢氧化钠(GB/T 629)溶液:200克/升..
14.3氢氧化钠溶液:20g/l
14.4三乙醇胺溶液:1+4。
14.5乙二醇乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液:70g/l。称取7g(EGTA)溶于30mL水中，滴加氢氧化钠溶液(14.2)至完全溶解，用水稀释至100mL，摇匀。
14.6氨水(GB/T631)溶液:1+1。
14.7氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取67.5g溶于水的氯化铵(GB/T 658)，加入570mL氨水(GB/T 631)，用水稀释至1000mL，混匀。
14.8硫代硫酸钠(GB/T 637)溶液:50g/L..
14.9抗坏血酸。
14.10 EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液:C (EDTA) = 0.02mol/L，按GB/T 601进行配制和标定。
14.11孔雀石绿指示剂:1g/L..
14.12混合指示剂(酸性铬蓝K-氯化萘酚B):称取氯化萘酚0.1g和干燥氯化钾20g(GB/T 646)，置于铂研磨体中，研磨均匀，贮存于磨口瓶中。
15个分析步骤
5.1吸取GB/T 1871.1第一部分中由7.1.1.3或7.1.2.3配制的25.0~50.0mL样品溶液A或B(相当于0.1 ~ 0.2 g样品)，置于300mL烧杯中。同时做空白测。
15.2向100毫升水中加入12毫升EGTA溶液(14.5)、30毫升三乙醇胺溶液(14.4)和5毫升硫代硫酸钠溶液(14.8)，搅拌一会儿，加入两滴孔雀石绿指示剂(14.11)，并加入氢氧化钠溶液(14.2)
5.3加热至80℃左右，沉淀物会结块。趁热用快速滤纸过滤(滤纸内放少量脱脂棉)，用热氢氧化钠溶液(14.3)洗涤烧杯沉淀3 ~ 4次。用20mL热盐酸溶液(14.1)溶解沉淀于原烧杯中，然后用热水洗涤滤纸6 ~ 8次，稀释至150mL。
15.4加入约0.1g抗坏血酸(14.9)和5mL三乙醇溶液(14.4)，搅拌均匀，用氨溶液(14.6)中和溶液的pH至7 ~ 8(用pH试纸检查)，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(14.7)和适量混合指示剂(14.12)，用EDTA标准滴定溶液(14.12)。
16分析结果的表达
以质量百分比表示的氧化镁(MgO)含量(x)根据公式(2)计算:
X= …………………………………………(2)
式中:C为EDTA标准滴定溶液的实际浓度，Mo1/L；
v——EDTA标准滴定的溶解体积，ml；
0 ——空白色试验用EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
M——吸收的样品溶液相当于样品的质量，g；
0.04030——以克表示的氧化镁的质量，相当于用1.00mL EDTA标准滴定溶解的质量[c(EDTA)= 1.000mol/L]。
17公差
取两次平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值不应大于表3所列的允许差值。
表3容许公差
