硫氰酸汞比色法(测硫三氧化钨) 钨的测定硫氰酸钾-三氯化钛比色法:& nbsp；& nbsp硫氰酸盐比色法基于钨(ⅴ)与硫氰酸盐形成黄色络合物。 为了将钨还原成五价，通常使用三氯化钛或氯化亚锡作为还原剂。 用三氯化钛还原具有某些优点。因为W6+/W5+的标准氧化电位是+0.26伏，所以Ti4+/Ti3+(+0.10伏)的电位比SN4+/SN2+(+0.15伏)的电位更负。 因此，钨的还原可以快速进行，一般只需5 ~ 10分钟，几个小时内颜色即可稳定不变。 当使用氯化亚锡作为还原剂时，还原非常缓慢，甚至在两小时后，颜色强度继续增加。 为了加强氯化亚锡对钨的还原，可以提高显色液的酸度，但影响操作条件。 使用三氯化钛作为还原剂，溶液的酸度可以从25%变化到50%(按体积)。多种元素的存在干扰钨的测定，显色后溶液颜色清晰。 因此，目前在实验室中广泛使用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当钼、铜、铬、钒、硒、碲、砷、锑、镍、钴含量较高时，会干扰钨的测定。 含钨样品中上述元素一般较少。 当50毫升试液含钼> 0.2毫克时，应通过钼的比色测定进行校正。 如果有大量的铜，可以在熔体的提取液中加入甲醛，煮沸1 ~ 2分钟，除去铜沉淀。 在存在大量砷和锑的情况下，可加入0.1g次磷酸钠以减少其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷酸盐和硫酸盐不妨碍钨的比色。 在氟化物存在下，钨的颜色为蓝绿色，还原前加入1毫升50%的氯化铝溶液即可消除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当硅含量过高时，硅酸胶体会在酸性溶液中沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于钨含量小于5%的样品的测定，高含量的钨可用差示分光光度法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化钠溶液:0.7N & nbsp将28克氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化钠溶液:8N & nbsp将2g氢氧化钠溶于水中，并稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫氰酸钾溶液:百分之三十 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三氯化钛溶液:2% & nbsp；取12ml 15% ~ 20%三氯化钛溶液，用1∶1盐酸稀释至100 ml，摇匀备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钨标准溶液:称取0.1000g三氧化钨，溶于100ml 0.7N氢氧化钠溶液中，加热至完全溶解。 取下，冷却，移入1000ml容量瓶中，用0.7N氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，备用。 这种溶液每毫升含100微克三氧化钨。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准曲线或标准系列的制备:& nbsp& nbsp& nbsp标准曲线:吸收含0、50、100、200的标准溶液...1000 μ g三氧化钨，置于25ml比色管中，不足10ml的加0.7N氢氧化钠溶液至10ml。 按照以下分析程序，显色，比色，绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准系列:根据样品的大致含量范围，配制标准系列。 例如0-200微克的低含量；高含量为0 ~ 1000微克。 如果标准溶液少于10毫升，添加0.7N氢氧化钠溶液至10毫升。 根据以下分析程序，显色，并制作标准系列用于目视比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp对于含量较高的样品(含钨5% ~ 30%)，可用0.5 ~ 1毫克WO3(25毫升溶液)标准溶液作参比，用1cm比色皿在405nm处用差示分光光度法测定其吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp过氧化钠的分解:称取0.2-0.5g样品，置于铁坩埚或镍坩埚中，加入2-3g过氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，用小块滤纸擦拭玻璃棒，放入坩埚中。 在加热到700度的高温炉中熔化5-7分钟，取出冷却。 将其置于100 ml烧杯中，向坩埚中吹入约10 ~ 15 ml含2%乙醇的水溶液，剧烈作用停止后，用水冲洗坩埚和漏斗，移入50 ml容量瓶中，冷却至室温。 用水稀释至刻度，摇匀，干燥过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸分解(适用于含钼、氟、砷、铜较多的钨矿):& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品，置于250ml烧杯中，加入25ml盐酸和1ml磷酸，摇匀。 低温加热分解，蒸发至近干。 用少量水冲洗杯壁，加入10毫升8N氢氧化钠溶液，煮沸。 冷却后，转移至50 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，并干燥过滤器。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 10 ml溶液(若不足10 ml，加入0.7N氢氧化钠溶液至10 ml)，置于25 ml比色管中，准确加入1ml 30%硫氰酸钾溶液、1ml 50%氯化铝溶液(可加入不含氟化物的样品)和10ml 2∶1盐酸，摇匀。 加入1.5毫升2%三氯化钛盐酸溶液，摇匀。 用水稀释至刻度，摇匀。 10分钟后，用目视比色或1 ~ 3 cm比色杯在400 ~ 450 nm处测吸光度。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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