二苯基硫脲-乙酸丁酯萃取石墨炉法测定银 二苯基硫脲-乙酸丁酯石墨炉萃取法测定银:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，在盐酸(1+9)介质中用乙酸丁酯萃取银和二苯硫脲的络合物，用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中银的吸光度。 测量铜的干扰，加入三氯化铁消除干扰 本方法适用于化探和地质样品中w(Ag)/10-6=0.02-2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准银储备液:按(硫脲介质火焰法测定银)方法配制成1000 & microG/ml银标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp银标准溶液:取计算量的银标准储存溶液，用HCl(1+4)逐级稀释，配制成0.1 & microG/ml银标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp二苯基硫脲丙酮溶液:称取1.0g二苯基硫脲于烧杯中，溶于丙酮中，转移至100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三氯化铁溶液:称取25g三氯化铁于烧杯中，用水溶解，加入2.5mL盐酸，用水稀释至250mL。 1m溶液含有100毫克三氯化铁。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspP-E460原子吸收光谱仪 HGA-76石墨炉 银空阴极灯；灯电流6mA波长为328.1nm光谱通带为0.7nm氘灯校准背景；测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 石墨炉测定表中Ag的工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度，℃15060025002700时间，s252073氩气流量，mL/min 14514525145 & nbsp:& nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-1g(精确至0.0001g)样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl和5mL HNO3，加热一段时间后，再加入2mL HF和1mL HClO4，继续加热至样品分解蒸发，直至排出HClO4烟雾。 轻轻取下，加入5mL HCl和少量水，加热溶解盐类，冷却试液，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 取10.0-20.0mL试液于25mL比色管中，加入0.4mL FeCl3溶液和2mL二苯基硫脲丙酮溶液(若总体积小于20mL，加入HCl(1+9)至20mL)，混匀。 加入5.0毫升醋酸丁酯，振荡1分钟，静置分层。 将GFAAS仪器调整到建议的重要工作条件，吸收20 & microl在石墨炉中为有机物，测定Ag的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10µ的内容；在25mL比色管中，向Ag标准溶液中加入4mL HCl(1+1)、0.4mL FeCl3溶液和2mL二苯基硫脲丙酮溶液，用水稀释至20mL，混匀。 以下操作与分析步骤相同。 以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)可溶性样品可以直接用HCl和HNO3分解。 Ag含量低的样品可以充分提取。 (2)注意防止仪器和用具被污染，控制试剂的空白值。 关键词:标签:贵金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：浅谈高层住宅外墙防渗漏主要技术措施
上一篇：钻探设计及安全技术措施
