重铬酸钾法测定亚铁盐中铁的含量数据处理(重铬酸钾滴定硫酸亚铁铵) 重铬酸钾返降亚铁容量法测定钒& nbsp& nbsp用磷酸分解样品，在硫和磷的混合酸介质中，用高锰酸钾将低价钒氧化成高价钒。在尿素的存在下，过量的高锰酸钾被亚硝酸钠破坏。 添加定量亚铁溶液，并以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溶液酸度应为15%，但在12% ~ 20%范围内对结果无影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp大量铀和钼的存在使测定结果略高，而低含量的铀和钼对测定无明显干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬的存在使分析结果偏高，可在加入高锰酸钾之前加入亚铁盐溶液，氧化低价钒，将铬还原至低价，以消除影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在15 ~ 25℃的温度下，高锰酸钾氧化低氧化钒的速度较慢，必须放置一段时间，否则氧化不完全，分析结果偏低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在硫酸或硫磷混酸介质中，亚硝酸钠能将五价钒还原成四价钒，导致结果产生误差。在亚硝酸钠之前加入尿素可以减缓这个反应。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品含碳量不高，分解样品时加入1ml硝酸进行氧化；如果含碳量高，要在550烧30分钟，再用酸分解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp若样品遇险，可在铁坩埚中用过氧化钠熔融分解，萃取后用1∶1硫酸酸化，酸度控制在15%，加入5ml 1∶1磷酸。以下程序与酸溶解分析的程序相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于含量大于0.05%的五氧化二钒的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁溶液:3% & nbsp；100毫升5%的硫酸溶液含有3克硫酸亚铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液:约0.003 N:称取1.2g硫酸亚铁铵(NH4)2fe(SO4)2·6H2O于100ml水中，加入25ml浓硫酸，用水稀释至1l，摇匀。 该解决方案无需校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾标准溶液:称取0.14克预先在150℃干燥两小时的重铬酸钾(一级)，溶于水，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 根据分析程序，使用标准样品或取一定量的五氧化二钒标准溶液进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.25克样品，置于150毫升锥形瓶中。 加入10ml磷酸和1ml硝酸，摇匀样品，盖上瓷坩埚，放在电炉或高温电热板上分解。待黑渣完全分解后，会稍凉。 加入30毫升1∶5的硫酸，摇匀。 加入2ml 3%硫酸亚铁溶液，滴加3%高锰酸钾溶液至微红色，保持3min。 加入5ml 20%尿素溶液，滴加1%亚硝酸钠溶液，直至红色消失，然后加入5 ~ 10滴，静置5min。 准确加入10ml 0.003n硫酸亚铁铵标准溶液，加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，小心滴加重铬酸钾标准溶液，直至溶液呈蓝紫色半分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp同时进行2 ~ 3 空白色试验，用样品试验消耗的重铬酸钾标准溶液体积减去空白色试验消耗的重铬酸钾标准溶液平均体积，计算出样品中五氧化二钒的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp% v2o 5 =(V1-V2)×T/g×100 & nbsp；其中V是滴定消耗的重铬酸钾溶液的毫升数空；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——滴定样品所消耗的重铬酸钾溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspt——重铬酸钾标准溶液对五氧化二钒的滴定度(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG ——样品的重量(克) 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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