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氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法(四氯化锡制备二氧化锡)

氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法(四氯化锡制备二氧化锡) 盐酸-四氯化锡预分离锑砷火焰法测定金:& nbsp& nbsp一、方法& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸-氯化亚锡分解,过滤分离,残渣在700℃灼烧除去共存的干扰元素锑和砷。 用王水分解,泡沫塑料吸附,硫脲解吸。 将潮解溶液吸入空气体-乙炔火焰中,用原子吸收光谱法测定金的吸光度。 本方法适用于高锑、砷含量的岩石矿物中w(As)/10-6=0.1-30的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp金标准储存液:金的质量浓度为1000µ,采用活性炭富集火焰法的方法配制。G/mL储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:将25.0ml金标准贮存液移入500mL容量瓶中,加入100mL王水,用水稀释至刻度,混匀。 此解决方案包含50.0 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspGg-5原子吸收光谱仪 金空阴极灯;灯电流4mA;波长为242.8nm;0.1mm狭缝;燃烧器高度为7毫米;;空气体流量为7.0L/min;;乙炔流量为1.4L/min;;试液的提升量为6-7毫升/分钟。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取10g样品(精确至0.1g)于烧杯中,加入3.5g SnCl.2H2O和60mL HCl,盖好表面皿,置于低温电热板上,保持微沸约30min(中间摇动数次),直至无H2S气味,取下,趁热过滤(抽滤),将所有沉淀物转移至滤纸上,用沸腾的HCl(1+3)洗涤沉淀物。 将滤纸和残渣一起转移到50毫升坩埚中,先碳化,然后在700℃下灼烧2小时。 取出,冷却,将沉淀物研磨至500mL三角瓶中,加入60mL HCl和20mL HNO3,在电热板上保持微沸30min(中间摇动数次),使试液体积为20-30mL,取出,加入100mL水,加入两片泡沫塑料(4.5×0.9×0.9cm),摇动30min。 取出泡沫塑料,用自来水冲洗,挤出,放入预先装有14ml 12g/L硫脲溶液的25mL比色管中,在沸水浴中保温20min,取出并丢弃泡沫塑料,用自来水冷却试液至室温。 将AAS仪器调整到建议的工作条件,将测试溶液吸入空气体-乙炔火焰中,并测量Au的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别移动包含0,10,20,40,80,160,250 & micro的数据。在一组500毫升的三角瓶中放入10克金的标准储存溶液,加入100毫升王水(1+4),放入两片泡沫塑料,摇动约30分钟吸附溶液。 按照以下步骤操作样本分析步骤 以Au的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)当用HCl-SnCl2溶液分离砷和锑时,金不会溶解。如果有少量的金溶解,由于SnCl2的存在,金将被还原成元素态并保留在残渣中。 (2)用HCl(1+3)洗涤分离砷和锑后的残余物,以确保锑不被水解和除去。最后,烧成后用水洗残渣进行研磨。 (3)高含量金可用硫脲溶液稀释分离。 关键词:贵金属黄金 
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