直读光谱法测定硼 DCP直读光谱法测定硼:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp用HNO3、HF、HClO4、H3PO4分解样品，H3PO4可避免B的挥发，有助于样品的分解，B的回收率可达95%以上。 B249.68nm的检出限为0.008 &微；G/mL，Fe的光谱干扰不明显，B249.77nm的检出限为0.004 & micro克/毫升 该方法适用于Fe < 2%的样品中w(B)/10-6=1-2500的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp硼的标准储存溶液:1毫克/毫升硼 & nbsp& nbsp& nbsp混合酸:硝酸+氢氟酸+高氯酸+磷酸=2+1+1+1 & nbsp& nbsp& nbsp锂盐缓冲液:50克/升LiCl。H2O & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品的制备:& nbsp& nbsp高标准溶液:10 & microg/mLB和10g/L LiCl的HCl(1+9)溶液。H2O & nbsp& nbsp& nbsp●标准溶液:空倍溶液视为样品。 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp仪器:SPECTRASPANⅲA型中阶梯光栅直读光谱仪 工作条件见下表。 以下 :工作条件:阳极流量800mL/min阴极流量1600mL/min雾化气体压力0.14MPa溶液注射量1.6 mL/min入口狭缝50×300 & micro；m出口狭缝50×30 & micro；m分析线B249.68nm和B249.77nm积分时间10s重复次数1:& nbsp；& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1000g样品于氟塑料杯中，准确加入15mL混合酸，加盖放置过夜，然后加热至白烟排出，杯内溶液呈粘稠状，然后取出冷却。 加入5mLHCl(1+1)，加热溶解，取出。 加入5mL锂盐缓冲液，转移至25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清后，根据工况不定期测量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)一般酸中B空白含量高，混酸用量要准确。 (2)由于H3PO4的存在，抽尽后溶液变粘稠，不用蒸就可以取下来。 (3)该方法不适用于不易分解的含B样品，因为结果较低。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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