钒铁化学成分分析方法(钒铁中钒的测定) 钒矿石样品的分解& nbsp；钒的分离方法:& nbsp；& nbsp一、样品分解:& nbsp& nbsp& nbsp大多数钒矿石可用硝酸、磷酸或王水分解。如果不溶性残渣中含有钒，碱熔会使其完全分解。 用水浸出熔体，酸化并与主溶液混合。 如果不需要测定二氧化硅，可以用氢氟酸-硝酸处理不溶性残渣。 但应避免使用氢氟酸-硫酸，以防止钒在蒸发和冒烟过程中挥发而损失。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中含有碳质或有机物，必须在550下灼烧30分钟，然后用酸分解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒矿物可被过氧化钠或碳氮化钠和硝酸钾的混合物熔融分解。 熔体用水浸出时，钒全部形成钒酸盐进入溶液，可与铁、钛、锆等元素分离。 铁含量高时，钒被吸附，所以必须用氢氧化钠再次分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果用过氧化钠作助熔剂，不必完全熔化，只需半熔化即可，使钒在浸出时完全进入溶液，并与铁、钛等元素分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分离方法:& nbsp& nbsp& nbsp通常与钒共存的元素包括铝、铁、铬、钛、铌、钽、钨、钼、铀和磷。 钒与这些元素的分离方法主要有沉淀分离、萃取分离、离子交换分离、色谱分离和汞阴极电解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用过氧化钠或碳酸钠(有时加少量硝酸钾)熔融，可将钒与铁、钛分离，熔块可用水浸出。 此时，钒可与铁、铬(ⅲ)、钛、锆和稀土元素分离，而钨、钼、磷、砷、铬(ⅵ)和微量铁与钒一起进入溶液。 通常需要将沉淀物用硫酸溶解，加入双氧水将钒氧化成五价，将铬还原成三价，再用氢氧化钠沉淀，保证钒不被氢氧化物沉淀吸附。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当使用氢氧化铵沉淀铁和铝时，钒可以与铁和铝共沉淀。 在该方法中，铁(III)可用作聚集剂从极稀溶液中富集和分离钒。一升含10毫克铁的溶液可完全沉淀30微克钒(pH 6 ~ 7)，铬(ⅲ)、钛、锡和部分钼(ⅵ)可同时沉淀。 然而，应该注意的是，在没有铁和铝的情况下，氢氧化铵不能沉淀钒(ⅴ)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜铁试剂钒(ⅳ)或钒(ⅴ)的内复盐沉淀是一种常用的分离方法。 在1∶10稀硫酸溶液中，铜铁试剂与五价钒形成的沉淀为VO(C6H5N2O2)3。 钛、铁、锆、铌、钽等金属同时析出。该方法可将钒与铝、铬、镉、钴、锰、锌、镍、铀(ⅵ)、砷、磷和稀土元素分离。 如果铬是六价态，可以加入双氧水进行还原，然后将多余的双氧水煮沸破坏。 在极稀溶液中用铜铁试剂沉淀钒时，可加入铁作为聚集剂。 铜铁试剂与钒形成的化合物易溶于多种有机溶液，可用氯仿或乙酸乙酯定量萃取到有机层中。 大量的铝、镉、铈、钴、铟、锰、汞、镍和锌没有被提取出来。 而锑(ⅲ)、铋、铜、铁(ⅲ)、钼(ⅵ)、钍、锡(ⅱ、ⅳ)、钛(ⅳ)、锆、钨、铀(ⅳ)可同时部分或定量萃取。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在高酸度的溶液中，苯甲酰苝与钒(ⅴ)形成的化合物能被苯萃取。 同时提取锡(ⅳ)、钛(ⅳ)、锆、钨和钼。 该样品的选择性高于铜铁试剂。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分离微量钒的较好方法是在弱酸性溶液(pH 3.5 ~ 4.5)中用氯仿萃取钒与8-羟基喹啉的化合物V2O3(C9H6ON)4，不萃取铬。用此法从100 ~ 200倍的铬中分离钒，结果令人满意。 同时提取铁。当用pH9.4的碱性水溶液反萃取时，钒可以转移到水相中，而铁保留在氯仿层中。 钨与8-羟基喹啉可形成沉淀(不溶于氯仿)，影响分离，但少量钨无影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用乙酸萃取铬酸也可以分离铬和钒，因为铬酸在乙酸乙酯中的溶解度为1mg Cr2O3/15ml。 因此，该方法适用于少量铬的分离 钼和钒保留在水相中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp其他方法如离子交换和色谱法可以将钒从许多元素中分离出来。 由于五价钒在水溶液中以阴离子状态存在，阳离子交换树脂可用于将其与阳离子如铁、铝和钛分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp阴极电解分离汞是一种令人满意的分离钒的方法。 当在稀硫酸溶液中进行汞阴极电解时，可与汞形成汞剂的金属，如铁、铬、钼、镍、铜、钴和镉，可通过沉积除去。 另外，砷、铅、硒、碲虽然不能形成汞齐，但可以定量沉淀，与钒分离。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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