碘量法测定硫酸铜(碘量法测定铜离子) 砷的测定 碱熔分离-碘量法:& nbsp；& nbsp样品经氧化钠和碳酸钠熔融，水提取，硫酸酸化，碘化钾还原砷(ⅴ)，酒石酸钠络合铅、锡、锌等元素，碘标准溶液滴定砷。 碱熔后，氢氧化铁对砷的吸附很小。当氧化钙含量小于20 mg时，氢氧化钙的吸附和碳酸盐沉淀也很少。然而，当氧化钙的含量高于50毫克时，砷的吸附严重，使得结果显著降低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在锑的存在下，结果是高的。样品溶液中锑含量小于2mg，无明显影响。高于2mg时，要分离。 铬、钒、钨、钼的Mg对测定无影响，但当钼含量大于20mg时，钼被碘化钾还原成钼蓝，使终点无法观察。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp过氧化钠-碳酸钠混合熔剂:2∶1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷标准溶液:将1.3202g干燥的三氧化二砷溶于20ml 20%氢氧化钠溶液中，加入2滴酚酞指示剂，用1∶1硫酸中和溶液至微酸性。 冷却后，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 这种溶液每毫升含1毫克砷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘标准溶液:0.01N & nbsp校准和制备方法与之前相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 1g试样，置于铁坩埚中，加入4 ~ 8g过氧化钠-碳酸钠混合熔剂，搅拌均匀，在650下熔化5分钟。 冷却后，浸泡在盛有60毫升水的烧杯中，用水冲洗坩埚。 如果溶液有高价锰的颜色，滴30%双氧水消除，煮沸去除双氧水。 冷却后，将沉淀物连同溶液一起转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取25ml澄清溶液，置于250ml锥形瓶中，稀释至100ml。 加入1滴酚酞指示剂，用1∶1硫酸中和，过量5ml。 加入2ml 50%碘化钾溶液，加热至沸腾，除去大部分游离碘，直至溶液呈淡黄色。 冷却，加入25毫升20%酒石酸钠溶液，用水稀释至约120毫升。 加入5ml 0.5%淀粉溶液，滴加0.01N硫代硫酸钠溶液，直至蓝色消失。 用氨水中和至酚酞变红，滴加1∶1硫酸至红色刚好消失。 冷却，加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，用0.01N碘标准溶液滴定至出现蓝色。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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