样品用王水分解，在1mol/L盐酸介质中用乙酸乙酯萃取分离，水相浓缩制成待测盐酸(1+19)溶液。用空气体-乙炔火焰通过原子吸收光谱仪在248.3nm波长处测量溶液的吸光度。

本方法适用于测定黄金中0.0005% ~ 0.0080%的铁。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和铁空芯阴极灯。

盐酸:优级纯；稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3，优级纯。

铁的标准储存溶液(0.5mg/mL):称取0.7149g氧化铁(优级纯)，低温加热，溶于100mL浓盐酸中，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水定容。

铁标准溶液(12.5μ；G/mL):移取25.00mL铁标准储存溶液，溶于1000mL容量瓶中，用盐酸(1+19)定容。

分析方法

称取1.000g金样品于100mL烧杯中，加入6mL稀释王水，盖上表皿，低温加热至样品完全溶解，低温蒸至溶液颜色为黄褐色(约2mL)，取出，打开表皿使氮氧化物挥发，加入4mL水，微沸，冷却至室温。

用lmo1/L盐酸溶液清洗比色皿，将测试溶液转移至125mL分液漏斗中，并稀释至30mL。加入20mL乙酸乙酯，振荡20秒，静置分层，将水相放入另一个分液漏斗中。加入2ml mol/l盐酸溶液，轻轻摇动数次，洗涤有机相和漏斗，静置分层(储存有机相回收金)，合并水相。加入20mL乙酸乙酯，重复操作一次，将分层的水相放入原来的烧杯中。将低温试液蒸至约2 ~ 3 ml(不要蒸干)，冷却至室温，移入10 ~ 50 ml容量瓶中，用盐酸(l+19)定容。与分析样品同时进行空白色测试。

使用空气体-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪在248.3nm波长处用盐酸(l+I9)调零，与标准溶液系列同时测定试液中铁的吸光度。减去样品的白色吸光度空，从工作曲线中找出对应的铁质量浓度。

绘制工作曲线:将0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液移入一组50mL容量瓶中，用盐酸(1+19)定容。在与供试品相同的条件下，测定标准系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以铁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算:

根据下式计算铁的含量，以质量分数(WFe/%)表示:

WFe/% =

V & mdash& mdash测试溶液的总体积，mL；

m & mdash& mdash样品的质量，g。