溴化钾-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定铟和铊(溴酚钾反应是测定) 溴化钾-甲基异丁基酮萃取火焰法测定铟和铊:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用HCl、NH4F、HNO3、H2SO4(或HNO3、HF、H2SO4)分解，制成H2SO4(16+84)溶液。 用高锰酸钾(或溴水)将铊氧化成铊，然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铟、铊和KBr的络合物 将有机相吸入空气体-乙炔火焰中。 分别测量In和Tl的吸光度。 铁、锌等元素，加入磷酸和磺基水杨酸消除干扰。 本方法适用于岩石和矿物中w(In，Tl)/10-2=0.0002-0.01的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp铟标准储备溶液:称取0.1000克光谱纯金属，置于10毫升盐酸中，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升英寸 & nbsp& nbsp& nbsp铟标准溶液:将10.0mL铟标准储存溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含10.0 & micro克/毫升英寸 & nbsp& nbsp& nbsp铊标准储存溶液:称取0.1235g Tl2SO4，将溶液置于H2SO4(1+19)中，转移至1000mL容量瓶中，用H2SO4(1+19)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升Tl & nbsp& nbsp& nbsp铊标准溶液:将10.0mL铊标准储存溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含10.0 & micro克/毫升Tl & nbsp& nbsp& nbsp溴化钾洗涤液:配制含23.8g/L KBr、H3PO4(1+9)和H2SO4(1+5)的混合溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立508原子吸收光谱仪或SYD-ⅱAAS仪器 铟、铊空阴极灯；灯电流8mA；波长为303.9纳米(In)和276.8纳米(TL)；0.1nm狭缝；燃烧器高度为5毫米；；空气体流量为12L/min；；乙炔流量1L/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp(1)高锰酸钾氧化法 称量0.1-1g(精确到0。OO01g)样品置于烧杯中，用少量水润湿，加入10-15mL HCl和0.2g NH4F，低温加热约l0min，加入5mL HN03，继续加热至样品分解蒸发，沿杯壁加入2mL HCl，蒸发，再加入2mL HCl蒸发。 稍微冷却，加入8mL H2SO4(1+1+1)，用少量水冲洗杯壁，加热并溶解盐，冷却后转移至分液漏斗中。加入0.4mL 5g/L的KMnO4溶液，摇匀(若KMnO4红色快速褪色，可加入至稳定的红色)，加入1min的500g/L的KBR溶液和2.5mLH3P04，静置一段时间。 向有机相中加入10ml KBr洗液，振荡20s，静置分层，弃去水相。 将有机相置于带塞比色管中，在拟定的工作条件下调整AAS仪器，用MIBK调整零点，将有机相吸入空气体-乙炔火焰中，分别测定In和TI的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别移动含有0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 & micro的样品；加入16毫升h2so 4(1+1+1)和0 0。将8ml 5g/L kmno 4溶液加入50mL分液漏斗中的in和Tl标准溶液中，混匀，加入1ml 500g/L KBR溶液，静置片刻，用水稀释至刻度，加入10。OmL MIBK，摇匀1min，静置分层，用同批样品溶液测定。 以In和Tl的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)溴水氧化法 称1g(精确到0。OOOlg)样品置于铂皿中，用少量水润湿，加入5mL HNO3和15mL HF，低温加热分解，蒸发至刚好干燥。将其取下并稍微冷却，加入几滴HN03，用少量水萃取并转移至1OOmL烧杯中，加入8ml H2SO4 (1+1)和5mL HCl，继续热分解并蒸至SO3出现。 取出，冷却，用少量水冲洗杯壁，加热几分钟溶解盐。 冷转移至25mL比色管中，加入1mL 500g/KBR溶液和1ml溴水，摇匀，静置5min，然后加入1ml 100g/l磺基水杨酸溶液和2.5mLH3P04，用水稀释至刻度。 5.加入OmL MIBK，振荡提取1分钟，然后静置分层。用原子吸收法测定有机相中的铟和铊。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:含有0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0，50的样品。Oµ分别转；在25毫升比色管中，向铟和铊的标准溶液中加入8毫升硫酸(1+1)和1毫升500克/升KBr溶液。以下操作与样本分析步骤相同。 分别画出in和Tl的工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:(ρB2-ρB1)×vs×10-4wB/10-2 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中铟和铊的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)有机质和含碳量高的样品在溶解前必须在600℃下灼烧1h，以除去大量还原性物质，否则Tl+不能有效氧化成Tl3+，结果偏低。 (2)当称量的样品量较大，样品分解后有较多残渣，或大量PbSO4沉淀，铅含量较高时，提取前应过滤残渣，否则会影响提取。 (3)使用有机相喷雾时，试液的提升量应调整到1mL/min左右，并随时注意火焰的稳定性。 (H3PO4中的还原性物质应先用KMnO4氧化，否则结果低。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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