用碳酸钠处理钒钼黄比色样品& mdash& mdash硝酸钾半熔化，用水提取，滤出不溶残渣。在硝酸介质中，滤液中加入钒酸铵、钼酸铵和磷酸盐，生成黄磷钒钼黄铬化合物，可用于磷比的测定。如果样品中铬含量高或磷含量低，为消除铬的干扰，提高灵敏度，可在显色后加入正戊醇萃取磷钼钒络合物进行比色。

1.磷钒钼黄比色法测定在5 ~ 8%的硝酸溶液中，磷酸根离子与钒酸铵和钼酸铵反应生成磷、钒、钼的可溶性黄色络合物，从而在420 nm(或蓝色滤光片)处测定吸光度。

(1)试剂碳酸钠-& mdash；将硝酸钾与熔剂混合，将1份硝酸钾按12∶1的比例研磨，然后与12份无水碳酸钠研磨，充分混合。硝酸(无色)，将硝酸倒入烧杯中，加热煮沸至无色。储存在棕色磨砂玻璃瓶中。钒酸铵溶液，0.3%，1.5g钒酸铵(NH4VO3)，溶于500ml 25%硝酸溶液中，搅拌溶解，贮存于棕色瓶中；10%钼酸铵溶液，称取10g钼酸铵(NH4)6mo 7o 24 & middot；4H2O在60 ~ 70℃下溶于100毫升水中；加热溶液(如有浑浊则过滤)，随时间配制；当上述两种试剂混合后，在不断搅拌下将配制好的钼酸铵溶液慢慢倒入钒酸铵溶液中，然后加入18 ml硝酸。如有浑浊，使用前应过滤。磷标准溶液，1毫升含100微克磷。

(2)绘制标准曲线绘制0、50、100、200 & hellip& hellip1000微克磷标准溶液，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至70毫升，加入6毫升硝酸(无色)，摇匀，冷却。依次加入8ml 0.3%钒酸铵溶液和7ml 10%钼酸铵溶液(每加入一种试剂必须摇匀)，用水稀释至刻度，摇匀。静置半小时，用3cm比色杯在420nm(或蓝色滤光片)处测量吸光度。取0，5，10，20，& hellip& hellip分别取20微克磷标准溶液，置于100毫升比色管中，用水稀释至70毫升，加入6毫升硝酸(无色)，摇匀，冷却。然后按标准曲线绘制程序显色，作为目视系列比色法。

(三)分析程序1。碳酸钠-& mdash；半熔化的硝酸钾称取0.4g样品，放入预先加入的8 g碳酸钠中& mdash在装有硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中，充分搅拌，并在上部覆盖一层混合熔剂。放入高温炉中，升温至750度；并保持45分钟，取出冷却，将半熔化物移入150ml烧杯中，用水冲洗坩埚并稀释至50ml，煮沸数分钟，捣碎熔块。如果出现高价锰的绿色，加入少许过氧化钠沉淀锰，煮沸几分钟去除过氧化氢，冷却。转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清或干过滤。吸取25ml溶液(相当于0.1g样品)，置于100ml容量瓶中，加入1 ~ 2滴对硝基酚指示剂，用硝酸中和并过量6ml，摇匀，冷却。按标准曲线绘制程序进行显色和比色。2.用完全熔化的过氧化钠称取0.4 g样品，置于高铝坩埚中，加入3 ~ 4 g过氧化钠，搅拌，上部覆盖一层过气化剂。放入700℃高温炉中；熔化，取出，冷却。用水浸泡，清洗坩埚，煮沸，过滤。将滤液置于100ml容量瓶中，沉淀物用热的2%碳酸钠溶液洗涤4 ~ 5次，然后冷却。用水稀释至刻度，摇匀。吸取25ml溶液显色，按上述程序比色。

2.喹啉磷钼酸容量法测定铁矿石中总磷含量不高。采用容量法时，应适当增加样品称量，并加入柠檬酸掩蔽大量铁。样品用酸分解后，在盐酸& mdash的酸性溶液中加入柠檬酸。钼酸钠溶液和喹啉溶液，使磷被喹啉夏酸沉淀。沉淀物溶解在过量的氢氧化钠标准溶液中，然后用盐酸标准溶液滴回，以测定磷的含量。该方法能完全沉淀0.5-40毫克五氧化二磷，适用于矿石中磷的测定。

(1)试剂柠檬酸& mdash钼酸钠溶液，120g柠檬酸(C6H8O7 & middotH2O)和90g钼酸钠(Na2MoO4 & middot2h)溶于1000ml 14%盐酸溶液中，过滤，使用。喹啉溶液，5%，将5ml喹啉(C9H7N)溶解在95ml温热的6%盐酸溶液中，并摇匀。氢氧化钠标准溶液，0.1N，将4 g氢氧化钠溶于1000 ml水中，加入2ml 10%氯化钡溶液，搅拌均匀。然后加入0.5g硫酸钠，摇匀。塞紧氯化钙和烧碱石棉干燥管的软木塞，静置，用虹吸管吸取上清液。校准:在110℃下称取0.7 ~ 1g将笨邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)烘干2小时，放入250ml烧杯中，加入100ml刚烧开冷却的水，搅拌使故障完全溶解。加入1滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为终点。t = W/V & times；0.005833，其中T & mdash& mdash氢氧化钠标准溶液对磷的滴定(g/ml)；W & mdash& mdash称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g)；V & mdash& mdash消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数；0.005833 & mdash& mdash次磷酸氢钾的克当量比(1.1913/204.22)。盐酸标准溶液0.1N，用水稀释9 ml盐酸至1000升，摇匀。氢氧化钠标准溶液与盐酸标准溶液的比例:吸取25ml盐酸标准溶液，置于100ml烧杯中，用水稀释至40ml，加入5滴百里酚蓝& mdash酚酞混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，直至由黄色变为蓝紫色。记下读数V0，其比值K=V0/25。

(二)分析程序称取1g样品，置于250ml烧杯中，用少量水润湿，加入15 ~ 20ml盐酸和2 ~ 3ml硝酸，盖上表盘，在电热板上加热并保持微沸，使样品完全分解并蒸发至10ml，然后取出冷却。用水洗净表碟和杯壁，稀释至50毫升左右，温热。用棉浆过滤，用热的2%盐酸溶液洗涤烧杯4次，沉淀10次。用水将滤液稀释至约140毫升。加入40 ~ 50毫升柠檬酸& mdash钼酸钠溶液，在电炉中加热至沸腾，取出。6 ~ 10ml的5%喹啉溶液(柠檬酸-& mdash；钼酸钠和喹啉溶液的用量应视样品数量而定)，继续加热至沸腾，取出，静置4小时。用棉花和纸浆过滤，冷水冲洗沉淀2 ~ 3次。然后将所有沉淀物移至漏斗中，继续洗涤至无酸性为止(用约25ml滤液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液检查，不得超过2滴)。将沉淀物和棉浆转移到原来的烧杯中，用少量水冲洗漏斗，然后用少量棉花(体积不超过30ml)擦拭漏斗。加入氢氧化钠标准溶液直至沉淀溶解，并过量加入2 ~ 3 ml，记录读数为V1。加入10滴麝香草酚蓝& mdash酚酞指示剂，用0.1N盐酸标准溶液滴定至蓝色褪色，并稍过量，记录读数V2。然后用氢氧化钠标准溶液滴定，直到黄色变成蓝紫色。记下读数V3。