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测定铝含量的测定(氧化镁的测定法)

测定铝含量的测定(氧化镁的测定法) EDTA容量法测定铝矿中的氧化铝:& nbsp& nbsp用磷酸盐掩蔽钛,EDTA -硫酸铜法间接滴定铝和铁的量,减去铁的量得到氧化铝的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锌标准溶液:0.035M(用于标定EDTA浓度) 称取4.5766克金属锌粒,置于250毫升烧杯中,加入50毫升1∶1盐酸,加热至锌粒完全溶解,冷却。 转移至2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA标准溶液:0.05M & nbsp称取18.61克乙二胺四乙酸二钠,置于1000毫升烧杯中,加入300 ~ 400毫升水和25毫升4N氢氧化钠溶液,加热溶解。 必要时,加入氢氧化钠使其完全溶解。 然后调节pH值至7 ~ 8,冷却,转移至1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用锌标准溶液校准 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:吸取50毫升0.035M锌标准溶液,置于250毫升烧杯中,加入50毫升水。 用滴定管加入约30ml待校准的EDTA溶液,用4N氢氧化钠溶液中和至刚果红试纸变红,加入with pH5.9的缓冲溶液和几滴二甲酚橙指示剂,然后用EDTA溶液滴定至黄色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp再取with pH5.9的缓冲溶液,加水至100ml,同样进行空增白试验。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸铜标准溶液:0.02M & nbsp取5g硫酸铜(CuSO4 5h2o)溶于1000ml水中,加入0.5ml 5%硫酸。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸铜与EDTA的比例:用移液管将25ml 0.05m EDTA标准溶液移入250ml烧杯中,加入50ml水、20ml ph 4.5缓冲溶液和2ml亚硝基红盐指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定至黄绿色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp醋酸-醋酸铵缓冲溶液:pH4.5 & nbsp称取77g醋酸铵于水中,加入58.9ml冰醋酸,用水稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷酸二氢铵溶液:10% & nbsp;将10g磷酸二氢铵溶解在100ml水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp亚硝基盐指标:0.2% & nbsp;将0.2g亚硝基红盐溶于100ml水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.9 & nbsp将200 g乙酸钠溶解在水中,加入6 ml冰醋酸,并用水稀释至1000 ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25毫升碱熔制得的溶液(相当于50毫克样品),置于250毫升烧杯中。 加入25ml 0.05m EDTA标准溶液,并立即搅拌溶液,以避免因局部浓度过高而导致EDTA沉淀。 用1∶3的氢氧化铵中和至刚果红试纸变紫,加入with pH4.5的缓冲溶液和10ml 10%磷酸二氢铵溶液,摇匀。 用水稀释至100 ml,煮沸3 ~ 5分钟,缓慢冷却至室温,加入2ml 0.2%亚硝基红盐溶液,用硫酸铜标准溶液滴定至黄绿色。 关键词:标签:有色金属 
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